各点所取试样混匀课件.pptVIP

第十二章定量分析的一般步骤采样和制备称量和分解干扰组分的分离定量测定结果的处理步骤一、试样的采取和制备从大批物料中采取少量样本作为原始试样试样的采集:要求：具有高度的代表性原则：随机采样不同的形态和不同的物料，应采取不同的取样方法

大气：距地面50-180厘米废气：气体液体大容器：不同深度分装在小容器：每个容器方法：金属或合金：取一部分（组成比较均匀）各点所取试样混匀（组成比较均匀）盐类：固体矿石：不同的部位和深度选取多个取样点m＝Kda直径(毫米)最低重量(公斤)经验常数K值在0.02-1之间，a值在1.8—2.5之间

破碎成小的颗粒破碎过筛未过筛的不能弃去混匀制备：缩分（四分法）重量大于m＝Kda再进行粉碎、缩分，最后制成100-300克左右

样品表面及孔隙中吸附了空气中的水分烘箱（100-105℃）方法：湿存水的处理风干（受热易分解的物质）湿存水处理后的样品测得的结果才是恒定的二、试样的分解分解必须完全要求方法被测组分不应挥发不应引入被测组分和干扰物质分解溶解熔融烧结

（一）、无机试样的分解水溶硝酸盐、醋酸盐、铵盐、绝大部分的碱金属化合物和大部分的氯化物、硫酸盐等。原理：酸性、氧化还原性和络合性溶解酸溶溶剂：盐酸硝酸硫酸磷酸高氯酸氢氟酸混合酸钢铁、合金、部分氧化物、硫化物、碳酸盐矿物和磷酸盐矿物溶剂：NaOH、KOH方法碱溶两性金属铝、锌及其合金熔剂：KSOKHSO4227酸熔碱熔原理：TiO+2KSO＝Ti(SO)+2KSO熔融22274224NaCO、KCO、NaOH、NaO熔剂：2和它们的混合熔剂等。32322高温加热BaSO+NaCO=BaCO+NaSO原理：423324

试样的分解方法及溶（熔）剂的选择测钢中的磷不能用磷酸和盐酸（PH）被测组分不应挥发3不应引入被测组分和干扰物质用硝酸将P氧化PO43-NaCO23重量法溶量法分解方法与测SiO2定方法相适应盐酸浸取要求熔融KOH水浸取熔融水、酸分解玻璃器皿塑料器皿选用合适的器皿FH分解不同熔剂选不同的坩埚

熔剂试样坩埚材料碳酸钠硅酸盐、粘土、高岭土、碳酸铂盐、磷酸盐、氟化物等氢氧化钠过氧化钠铵盐硅酸盐、粘土、耐火材料、黑铁、镍、银钨矿几乎所有矿石（钼矿、铬铁矿、锆、镍、墨黑钨矿、锆英石等）方铅矿、黄铁矿、硫化矿等瓷、、铂KHSO与铌、钽酸盐，Fe、Ti、Al氧化瓷、石英、4KSO物矿铂227KHF与锆石、绿柱石、铌钽酸盐鉑、银2NHHF42偏硼酸锂岩石，硅酸盐，土壤，陶瓷，石墨，铂钢渣等

将试样与熔剂混合，小心加热至熔块(半熔物收缩成整块)，而不是全熔烧结法2份MgO+3NaCO1份ZnO+NaCO3232熔剂：MgO、ZnO的作用在于其熔点高，可以预防NaCO在灼烧时熔合，保持松散状态23特点：温度低，不易损坏钳锅在瓷钳锅中进行加热时间长

二、有机试样的分解将试样置于马弗炉中加热（400-1200℃（以大气中的氧作为氧化剂使之分解）干式灰化少量浓盐酸或浓硝酸浸取燃烧后的无机残余物然后定量转移到玻璃容器中优点：方法简便未引入的杂质方法缺点：少数元素（C,I,Br,Hg)挥发造成损失硝酸+硫酸+试样凯氏烧瓶煮解澄清透明湿式消化特点：速度快引入了杂质

三、测定方法的选择组分、准确度以及完成的时间微量组分灵敏度是主要生产过程中的控制分析要求速度主要标准钢样中硫准确度是主要高含量：氧化还原法测定MnO4-原则组分的性质低含量：吸光光度法常量：化学分析法组分的含量微量：仪器分析法共存组分的影响尽量选择特效性较好的分析方法根据以上原则和本单位实际情况出发，选用合适的测定方法。

四、试样分析实例——硅酸盐的分析主要成分：SiO、FeO、A1O、CaO、MgO、TiO223232NaCO+KCO2323天然的硅酸盐试样的分解:放冷，用热水浸取熔块加HCl酸化。制备成一定体积的溶液。熔融分析

分析方案溶液氨水中和KCl和KFKCl-CHOH25洗涤KSiF↓26Fe3+、A13+、Ti4+生成氢氧化物稀HCl络合滴定测CaO和MgO的含量沸水HSiO↓溶液23+4HF滴定NaOHpH＝2络合滴定光度法测Ti4+的量计算SiO2测Fe3+(与HO黄色络合物）+Y过加热22pH＝4硫酸铜滴定Y测Ti4+的量苦杏仁酸溶液硫酸铜返滴剩余的Y测出A13+、Ti4+的总量加热