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有机磷农药的测定气相色谱法--第1页

有机磷农药的测定气相色谱法

1范围

1.1本法规定了用气相色谱分析法测定供水水中的敌百虫、敌敌畏、乐果、对硫磷和甲

基对硫磷。

1.2本法适用于城市供水和水源水中的敌百虫、敌敌畏、乐果、对硫磷和甲基对硫磷的

测定。

1.3本法最低检测质量浓度：若取样100mL浓缩至1.0mL，进样量2μL，敌百虫为0.14

μg/L、敌敌畏为0.43μg/L、乐果为0.29μg/L、对硫磷为0.10μg/L、甲基对硫磷为0.24μ

g/L、。

2原理

本法采用固相萃取技术吸附水中微量有机磷农药，然后用具有一定有机溶剂洗脱，经浓缩

至一定体积，样品用火焰光度检测器气相色谱仪进行测定。

火焰光度检测器机理：有机磷化合物氧化燃烧生成磷的氧化物，然后在富氢焰的条件下被

氢还原成HPO，被火焰高温激发的磷裂片发射一系列特征波长的光，其最大波长为526nm。

通过526nm干涉滤光片，测量其发射光强度而检测磷，其光强度与HPO浓度成正比。

3试剂

3.1载气和辅助气体

3.1.1载气：氮气，99.999%，用5A分子筛净化管净化。

3.1.2燃烧气：氢气，99.9%，用5A分子筛净化管净化。

3.1.3助燃气：空气，用5A分子筛净化管净化，干燥。

3.2标准混合样品：敌百虫、敌敌畏、乐果、对硫磷和甲基对硫磷的混合标准样。

3.2.1敌百虫：200mg/L。

3.2.2敌敌畏：200mg/L。

3.2.3乐果：200mg/L。

3.2.4对硫磷：100mg/L。

3.2.5甲基对硫磷：100mg/L。

3.3试剂

3.3.1丙酮：经重蒸馏后使用。

3.3.2甲醇：经重蒸馏后使用。

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有机磷农药的测定气相色谱法--第2页

3.2.3盐酸：1+1。

4仪器

4.1气相色谱仪。

4.2检测器：火焰光度检测器（FPD）。

4.3色谱柱：OV-1725m×0.32m或其它同性柱。

4.4仪器检测参数

4.4.1检测器温度：250℃~300℃。

4.4.2进样口温度：250℃。

4.4.3柱箱温度：起始80℃，保持1min，以10℃/min升至230℃，保持4min。

4.4.4载气流速：15mL/min。

4.4.5氢气流速：75~80mL/min。

4.4.6空气流速：105~120mL/min。

4.5样品瓶：2.5L玻璃磨口瓶。

4.6微量注射器：10μL。

4.7容量瓶：10mL、50mL。

4.8移液管：0.5mL、1mL、5mL。

4.9富集柱。

4.1010mL浓缩瓶或具塞刻度离心管。

4.11HL-2恒流泵。

5样品

5.1样品性质：水样，有机磷农药在水中不稳定，易发生降解。

5.2水样采集及贮存方法：用2.5L玻璃磨口瓶采集样品，加入一定量盐酸，使水样呈弱酸

性，水样有余氯时应用NaSO脱氯后低温保存，应尽快过柱，萃取分析。

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5.3样品预处理

5.3.1预先用5mL甲醇浸润富集柱，达到活化目的。再用5mL蒸馏水通过小柱。

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