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减压蒸馏——精选推荐--第1页

实验C-6减压蒸馏

有些有机化合物热稳定性较差，常常在受热温度还未到达沸点就已经发生分解、氧化

或聚合等。对这类化合物的提纯或分离就不宜采取常压蒸馏的方法而应该在减压的条件下

进行蒸馏。减压蒸馏又称真空蒸馏（VacuumDistillation），可以将有机化合物在低于其沸

点的温度下蒸馏出来。减压蒸馏尤其适合于蒸馏那些沸点高，热稳定性差的有机化合物。

【实验目的】

1．了解减压蒸溜的原理及其应用；

2．学会装配减压蒸馏的仪器装置和油泵、气压计的正确使用；

3．掌握减压蒸馏的操作方法。

【实验原理】

液体化合物的沸点与外界压力有关。当外界压力降低时，使液体沸腾所需要的能量也

会降低。即如果降低外界压力，液体沸点就会随之下降。例如，苯甲醛在常压下的沸点为

o

179C／101.3kPa（760mmHg），当压力降至6.7kPa(50mmHg)时，其沸点已降到95

oC。通常，当压力降低到2.67kPa(20mmHg)时，多数有机化合物的沸点要比其常压的沸点

oC左右。沸点与压力的关系可近似地用图1推出。例如，某一化合物在常压下的沸

低100

点为200oC，若要在4.0kPa（30mmHg）的减压条件下进行蒸馏操作，那么其沸点是多少

呢？首先在下图中常压沸点刻度线上找到200oC标示点，在系统压力曲线上找出4.0kPa

（30mmHg）标示点，然后将这两点连接成一条直线并向减压沸点刻度线延长相交，其交

oC。在没有

点所示的数字就是该化合物在4.0kPa（30mmHg）减压条件下的沸点，即100

其它资料的情况下，由此法所得的估计值对于实际减压蒸馏操作还是具有一定的参考价

值。

图1沸点与压力的关系图

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【药品及物理常数】

分子量用量熔点比重水溶解度

苯甲醇108.1415g15.3oC1.04535g/cm3稍溶于水

oC/KPa):205.4/101.325;102.7/5.0;96.8/4.0;89.5/3.0;79.6/2.0;64.0/1.0;49.7/0.5

沸点(

【实验步骤】

减压蒸馏装置1

减压蒸馏装置通常由蒸馏烧瓶、冷凝管、接受器、水银压力计、干燥塔、缓冲用的吸

滤瓶和减压泵等组成（装置如下图）。

G二通活塞

氯氢固

化氧体接真空泵

钙化石

钠蜡

E

缓冲瓶冷阱F真空计干燥塔缓冲瓶

图2减压蒸馏真空系统图

简便的减压蒸馏装置如图3