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实验二葡萄糖注射液分析--第1页

葡萄糖注射液分析

实验目的：

1、掌握pH值测定原理和pH计的正确操作。

2、掌握比旋度的概念、求算方法和旋光法测定旋光性物质含量的原理与计算。

3、掌握剩余碘量法测定葡萄糖注射液的操作要点。

4、了解注射液杂质检查的一般项目

实验原理：

[鉴别]取本品，缓缓滴入温热的碱性酒石酸铜试液中即生成红色沉淀。

[杂质检查]葡萄糖注射液在高温加热灭菌时，易分解产生5-羟甲基糠醛：

利用5-羟甲基糠醛在284nm的波长处有吸收，而葡萄糖无吸收，将样品配制成一定浓

度的溶液，在284nm的波长处测定，规定吸收度不得大于0.32来控制5-羟甲基糠醛的量

[含量测定]

1、采用旋光法测定葡萄糖含量。根据测得供试品的旋光度与2.0852相乘，计算出葡萄

糖在供试品中的百分比浓度和标示量的百分比.

2、采用剩余碘量法测定葡萄糖含量。根据糖有还原性，与有氧化性的碘发生反应，剩

余的碘用硫代硫酸钠回滴，从而计算糖的含量。

实验器材：

试药：氨试液、碳酸钠、碘化钾、碘滴定液（0.05mol/L）、2mol/L盐酸、硫代硫酸

钠滴定液（0.1mol/L）、淀粉指示剂、葡萄糖注射液。

仪器：旋光度测定仪、小锥型瓶（100ml）、试剂瓶、酸式滴定管、烧杯、洗耳球、量筒。

实验内容与方法：

本品为葡萄糖或无水葡萄糖的灭菌水溶液。含葡萄糖（C6H12O6·H2O）应为标示量的

95.0%~105.0%。

[鉴别]取本品，缓缓滴入温热的碱性酒石酸铜试液中，即生成氧化亚铜的红色沉淀。

[检查]

pH值应为3.2—5.5（附录A）。

5-羟甲基糠醛

精密量取本品适量（约相当于葡萄糖1.0g），置100mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇

匀，在284nm的波长处测定，吸收度不得大于0.32。

重金属

取本品适量（约相当于葡萄糖3g），必要时，蒸发至约20mL，放冷，加醋酸盐缓冲液

（pH3.5）2mL与水适量使成25mL，置25mL纳氏比色管中。另取标准铅溶液一定量与醋酸盐

缓冲液（pH3.5）2mL后，加水稀释成25mL，置另一25mL纳氏比色管中。若供试液带颜色，

可在标准管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，使之与样品管颜色一致；再

在两管中分别加硫代乙酰胺试液各2mL，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，

样品管所显颜色与标准管比较，不得更深（见实验一附录C）。按葡萄糖含量计算，含重金

属不得过百万分之五。

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含量测定]

1、旋光法（附录B）

原理：葡萄糖分子中含不对称碳原子，具有旋光性，在一定条件下，其水溶液的比旋度[a]t

D

为＋52.5o～＋53.0o，根据旋光度与浓度C的比例关系可进行含量测定：

式中L为液层厚度（dm），C为溶液的百分浓度（g/mL，按干燥品或无水物计算）。所

以：

方法：精密量取本品适量（约相当于葡萄糖10g），置100mL量瓶中，加氨试液0.2mL

（10%或10%以下规格的本品可直接取样测定），用水稀释至刻度，摇匀，静置10分钟，测

定旋光度。用读数至0.01