药企红外鉴别标准操作规程(参考).docxVIP

红外鉴别标准操作规程

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湖北生物医药产业技术研究院有限公司分析检测中心

三级文件

文件编号：ATC-B08-002-00

红外分光光度法作业指导书

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发布日期：2018年05月10日

湖北生物医药产业技术研究院有限公司分析检测中心

三级文件

文件编号：ATC-B08-002-00

干燥失重测定作业指导书

第PAGE4页共NUMPAGES4页

发布日期：2018年05月10日

文件目录:

序号

内容

页码

1

目的

3

2

范围

3

3

职责

3

4

参考文献

3

5

规程

3

6

相关文件

7

7

附件

8

1目的：建立了红外分光光度法的标准测定程序。

2范围：适用于采用红外分光光度法鉴别药品。

3职责：

检测人员：负责执行本操作规程。

质量负责人：负责监督检测人员执行本规程。

4参考文献：《中国药典》2015年版四部0402红外分光光度法。

5规程：

5.1简述：

红外分光光度法是在4000~400cm-1波数范围内测定物质的吸收光谱，用于化合物的鉴别、检查或含量测定的方法。除部分光学异构体及长链烷烃同系物外，几乎没有两个化合物具有相同的红外光谱，据此可以对化合物进行定性和结构分析；化合物对红外辐射的吸收程度与其浓度的关系符合朗伯-比尔定律，是红外分光光度法定量分析的依据。本中心只采用该法对药品进行鉴别。

5.2仪器与用具：

5.2.1红外分光光度计。

5.2.2电子分析天平，感量0.1mg。

5.3操作方法：

5.3.1校正

以聚苯乙烯膜校正按仪器使用说明书要求设置参数，以常用的扫描速度记录厚度约为50μm聚苯乙烯膜红外光谱图。测量有关谱带的位置，其吸收光谱图应符合《药品红外光谱集》所附聚苯乙烯图谱的要求，并与参考波数（表1）比较，计算波数准确度。在3000cm-1附近的波数误差应不大于±5cm-1，在1000cm-1附近的波数误差应不大于±1cm-1。同时，在3110～2850cm-1范围内，应能显示7个吸收带，其中峰2851cm-1与谷2870cm-1之间的分辨深度应不少于12%透光率。仪器的标称分辨率，应不低于2cm-1。

表1聚苯乙烯吸收光谱常用的波数值

波数（cm-1）

波数（cm-1）

3027.1

2850.7

1944.0

1801.6

1601.4

1583.1

1154.3

1028.0

906.7

5.3.2制样

在药物分析中，通常测定的都是透射光谱，采用的制样技术主要有压片法、糊法、膜法、溶液法、衰减全反射法和气体吸收池法等。

压片法取供试品约1～1.5mg，置玛瑙研钵中，加入干燥的溴化钾或氯化钾细粉约200～300mg（与供试品的比约为200：1）作为分散剂，充分研磨混匀，置于直径为13mm的压片模具中，使铺布均匀，抽真空约2min，加压至（0.8×106）ｋPa（约8～10T/cm2），保持压力2min，撤去压力并放气后取出制成的供试片，目视检测，片子应呈透明状，其中样品分布应均匀，并无明显的颗粒状样品。亦可采用其它直径的压模制片，样品与分散剂的用量需相应调整以制得浓度合适的片子。

糊法取供试品约5mg，置玛瑙研钵中，粉碎研细后，滴加少量液状石蜡或其它适宜的糊剂，研成均匀的糊状物，取适量糊状物夹于两个窗片或空白溴化钾片（每片约150mg）之间，作为供试片，另以溴化钾约300mg制成空白片作为补偿。亦可用专用装置夹持糊状物。制备时应注意尽量使糊状样品在窗片间分布均匀。

膜法参照上述糊法所述的方法，将能形成薄膜的液体样品铺展于适宜的盐片中，形成薄膜后测定。若为高分子聚合物，可先制成适宜厚度的高分子薄膜，直接置于样品光路中测定。熔点较低的固体样品可采用熔融成膜的方法制样。

溶液法将供试品溶于适宜的溶剂中，制成1～10%浓度的溶液，灌入适宜的厚度的液体池中测定。常用溶剂有四氯化碳、三氯甲烷、二硫化碳、己烷、环己烷及二氯乙烷等。选用溶液应在被测定区域中透明或仅有中至弱的吸收，且与样品间的相互作用应尽可能小。

气体吸收池法测定气体样品需使用气体吸收池，常用气体吸收池的光路长度为10cm。通常先把气体吸收池抽空，然后充以适当压力（约50mgHg）的供试品测定。也可用注射器向气体吸收池内注入适量的样品，待样品完全气化后测定。

衰减全反射法（ATR）