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利用顶空气相色谱法测定水中三氯甲烷和四氯化碳的研究
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摘要:目的:探讨水中三氯甲烷和四氯化碳的测定方法。方法:运用顶空自动进样技术,借助毛细管柱气相色谱法测定水中三氯甲烷和四氯化碳的含量。结果:三氯甲烷和四氯化碳的浓度呈现出良好的线性关系,水样回收率在95%以上。结论:这项试验的操作非常的简单,而且精确度可以得到保障,具有较好的分离度,非常适合在水中三氯甲烷和四氯化碳测定中应用。
关键词:顶空气相色谱法;毛细管柱;三氯甲烷;四氯化碳
水是人们的日常生活和工作中不可缺少的物质,人们平时饮用的水资源中,如果三氯甲烷和四氯化碳超标,就会对人体的健康产生很大的威胁,会导致很多疾病的产生,严重了会引发癌症的产生,所以,要定期对水中的三氯甲烷和四氯化碳进行测定,防止二者超标。在对三氯甲烷和四氯化碳进行测定的环节中,通常是采用顶空气相色谱法,这项方法的操作并不复杂,而且使用的设备比较简单,测定的结果不会受外界环境的干扰,非常具有实用性。
1资料与方法
1.1仪器和试剂
本次试验中所采用的仪器是气相色谱仪,具有电子捕获检测器,其型号为7890BGC。顶空自动进样器,型号是7697A,顶空瓶和密封瓶盖等。采用的试剂有三氯甲烷和四氯化碳的溶液,甲醇、抗坏血酸和超纯水。
1.2测定方法
1.2.1顶空自动进样器的进样条件
对加热炉的温度进行控制,使其大于50摄氏度,进样系统的温度应该大于60摄氏度,传输管线的温度应该大于70摄氏度,对进样的时间进行合理的控制,一般设计在3分钟。
1.2.2色谱条件
毛细管色谱柱的温度一般在60摄氏度以内,进样口的温度比较高,一般在200摄氏度,检测器的温度控制在300摄氏度,尾吹起流量一般每分钟30毫升,柱流量一般为每分钟1.5毫升,进样的体积为30微升。
1.2.3标准溶液的配置
选取0.5毫升的三氯甲烷标准溶液,然后采用甲醇对其进行稀释,将其稀释成50毫升的标准溶液,然后选取1毫升的标准溶液,将其与甲醇继续稀释,形成100毫升的标准溶液,这时对三氯甲烷的标准物质的中间液的浓度进行测定,其浓度为100微克每升,选取0.5毫升的四氯化碳溶液,采用相同的方法进行稀释,得到1000毫升的中间液,然后选取1毫升的中间液继续稀释,这时对四氯化碳的标准物质中间液(选取0.5毫升的四氯化碳溶液,稀释成1000毫升的中间液)的浓度进行测定,其浓度为5微克每升。分别选取0毫升,1毫升,2毫升,4毫升和8毫升的三氯甲烷和四氯化碳的标准物质中间液,进行定容,定容采用纯水,将100毫升的定容液放置在容量瓶中,配置混合标准物质试验液系列。
1.4样品测定
将0.3克的抗坏血酸加入到150毫升瓶中,将水倒入瓶中,直到瓶中的液体满了为止,做好瓶口的密封工作,在进行样品测定的环节中,要在使用前对顶空瓶进行烘烤,烘烤的温度控制在120摄氏度,每次烘烤2个小时,然后再选取水样10毫升,放置在22毫升的顶空瓶中,顶空瓶口要做好密封处理的措施,最后才有顶孔自动进样,将30微升的气体吸取,才有气相色谱仪进行检测,对时间进行定性分析,对峰面积进行定量分析,然后采用外标法对样品中的三氯甲烷和四氯化碳的浓度进行分析。
2结果
2.1测定方法的线性范围和检出限
在对标准溶液进行配置后,三氯甲烷的浓度分别为0微克每升,1微克每升,2微克每升,4微克每升和8微克每升,四氯化碳的浓度分别为0微克每升,0.05微克每升,0.10微克每升,0.20微克每升和0.40微克每升。三氯甲烷的保留时间不超过2分钟,然后设计回归方程,计算出相关系数为0.9991.四氯化碳的保留时间不超过2.2分钟,设计回归方程,计算出相关系数为0.9997。
在对检出限进行测定的环节中,应该在仪器中加入三倍的噪音值,检出限的最低的浓度则为溶液的浓度,在经过详细的计算后,三氯甲烷的检出限值为0.05微克每升,四氯化碳的检出限值为0.078微克每升。
2.2加标回收率的测定
在100毫升的容量瓶中放置一定量的清水,然后加入1毫升的三氯甲烷和四氯化碳的标准液,在相应的刻度后,进行回收,然后对回收率进行计算,得到回收率在95%以上。结果如表1所示。
2.3选择测定仪器的条件
2.3.1顶空平衡温度与时间的选定
在顶空分析的环节中,应该确保样瓶中的两相处于平衡的状态才能进行进一步的测定,在两相平衡的环节中,应该确保扩散率的平衡,确保挥发性组分可以充分的发挥作用。在一般情况下,两相之间的样品的平衡温度越高,那么进入到气相色谱仪中的有机物的含量就越高,所以,在测定的环节中,气相色谱仪的精确度就越高,但是,如果温度过高,就会导致大朗的蒸汽直接进入到气相色谱仪中,对色谱柱的使用产生不良的影响,影响了色谱柱的使用年限。在本次的研究中,顶孔自动进样器的温度控制在50-200摄氏度,增量控制在1摄氏
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