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元素分析郑秀玉
一、应用元素分析可定量测定固体或液体物质中C、H、N、S、O元素的含量,对于纯有机物可以通过测定的含量而计算出物质的简单分子式.广泛用于化学、化工、制药、农业、环保等不同领域的研究分析。典型应用:土壤、废水、玻璃纤维、沉淀物、润滑剂、聚合物、烟草、食品和饮料以及饲料蛋白质含量的测定,纯化学药品、煤炭、油料、燃料、石油、蔬菜、挥发性液体、藻类分析等等。
二、仪器介绍红外元素分析仪热导元素分析仪元素分析仪器的分类:
热导元素分析仪型号:VarioEL(III)厂家:德国Elementar主要分析元素:碳,氢,氮,硫,氧
CHNSCHNCNSCNNSO工作模式:
CHNS模式分析原理采用动态燃烧氧化法,在高温下,通过一特殊的加氧装置(陶瓷加氧管),可自动调节加氧时间,将氧气直接引入样品的周围,样品通过氧化分解,产生一些气体,通过吸附柱对气体分子有选择的吸附和脱附进行分离,采用TCD对气体检测。
O2CHNS1150OCCO2、H2O、NO、NOX、SO2、SO3Cu850OCCO2、H2O、N2、SO2CO2、H2O、N2SO2柱140OCCO2、N2H2O柱室温N2CO2柱室温TCD检测器氧化分解、吸附分离过程
解析过程
CHNS模式管路图
在高温条件下,使样品裂解,氧变成自由基形式,与活性碳结合,生成CO,通过CO柱子吸附,等其他裂解物质随载气排除后,柱子自动升温,脱附出CO,经TCD检测。O模式分析原理
测定范围 C: 0.03-30mgabs. H: 0.03–3mgabs. N: 0.03–10mgabs. O: 0.03-2mgabs S: 0.03-6mgabs.
非常大的进样量范围(0.02–1000mg)varioEL是一台通用仪器,通过解决进样的问题,使其能对不同类型的物质和不同含量的样品进行测定,大的称量范围使对非均匀的样品的称样更具有代表性,对含量低的样品,增加其的进样,提高检测的灵敏度。对诸如催化剂、土壤、煤、农业产品等,均能获得准确的测定结果。一般样品量为2-3mg。
样品要求提供样品可能含有的所有元素及可能的分子结构式;样品必须提纯,干燥;固体样品,液体样品的熔点,沸点必须在允许的范围内;样品应装入具塞的玻璃瓶中,不能用橡皮或软木塞直接封口,更不能用滤纸包裹;感光样品应有蔽光的外包装;样品如需玻璃管封装,则玻璃应有一定的厚度,以免开管时玻璃屑散落;特殊样品:挥发,升华,吸水,厌氧等。
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