饲料中磺胺类药物的测定 液相色谱-串联质谱法 编制说明.docx

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《饲料中磺胺类药物的测定液相色谱-串联质谱法》

编制说明

一、工作简况

1.1任务来源

本标准由TC76（全国饲料工业标准化技术委员会）提出并归口，主管部门为国家标准化管理委员会，由国标委发【2023】64号国家标准化管理委员会关于下达2023年国家标准复审修订计划的通知。项目编号T-46，标准名称：饲料中磺胺类药物的测定液相色谱-串联质谱法，修订标准GB/T19542-2007,GB/T8381.10-2005，归口单位：全国饲料工业标准化技术委员会，修订标准单位：中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所[国家饲料质量检验检测中心（北京）]、广州汇标检测技术中心、河南中标检测服务有限公司、山东晟华检测技术有限公司。

1.2主要修订背景

磺胺类药物（sulfonamides，SAs）是指具有对氨基苯磺酰胺结构的一类药物的总称，是一类用于预防和治疗细菌感染性疾病的抗生素。1935年磺胺类药正式应用于临床。具有抗菌谱广、性质稳定、体内分布广等优点。磺胺类药物在畜牧业,被广泛用于治疗食源性动物疾病，同时可以添加到饲料中作为预防和促生长使用。化学结构式见图1。但是近年研究表明,该类药物存在较为严重的副作用,过量使用会导致其在动物源性食品中残留，会致使其在人体中蓄积，导致人类对许多细菌产生抗药性，从而对人类的身体健康造成很大的危害。因此，很多国家对磺胺的使用种类和用量有严格的规定。我国农业部规定动物源性食品中的SAs总量及磺胺二甲基嘧啶等单个SAs的含量不得超过0.1mg/kg。由于抗生素潜在的威胁，美国FDA计划从2014年开始3年禁止在牲畜饲料中使用预防性抗生素;2017年中国农业部公布了《全国遏制动物源细菌耐药性行动计划》，推动促生长用用抗菌药物逐步退出饲料;2019年农业农村部发布194号公告，饲料生产企业停止生产含有促生长类药物饲料添加剂（中药类除外）的商品饲料，磺胺和其增效剂正式在饲料中禁用。作为常用的抗生素，饲料中磺胺和磺胺增效剂的测定与监控是必不可少的。

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图1磺胺类药物的化学结构式

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国内外对磺胺类药物的测定报道较多。主要有高效液相色谱法(HPLC)、酶免疫分析法(EIA)、液/质联用法(LC/MS)等。目前文献报道涉及的样品主要为动物组织和环境样品为主，对饲料的检测报道相对较少。目前有关饲料中磺胺类药物检测方法标准主要包括

《GB/T19542-2007饲料中磺胺类药物的测定高效液相色谱法》和《农业部1486号公告

-7-2010饲料中9种磺胺类药物的测定高效液相色谱法》，检测仪器主要集中在高效液相色谱法为主，检测灵敏度低，无法作为确证检测技术，并且检测药物种类较少不能满足现今磺胺类药物的监测要求。LC-MS/MS灵敏度高，选择性和特异性好，近年来研究磺胺类类药物及磺胺增效剂检测的主要方向。但是目前尚缺乏磺胺类药物的同步测定方法。本文在查阅有关文献的基础上，建立了多重机制杂质吸附结合LC-MS/MS同时检测和确证饲料中29种磺胺类药物的标准。

1.3主要工作过程

标准第一起草单位中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所根据标准的修订需要，成立了标准工作小组，进行标准的研制及起草工作，具体工作过程如下：

2024年1-2月：标准编制工作小组检索了有关磺胺类药物检测方法的国内外文献，以及饲料中磺胺类药物检测技术现状，确保标准的实用性和普适性。随后制定了饲料中磺胺类药物检测方法试验草案，拟订工作计划。

2024年3-8月：按照拟定的试验草案对饲料中磺胺类药物的提取和净化条件以及液相色谱—质谱联用仪的仪器参数进行研究，对方法的试验条件、主要技术指标等进行进一步优化，最终确定了前处理条件和仪器条件。并进行了线性、检出限和定量限、添加回收率等相关试验以确定方法最终是否具有可操作性和科学性。期间开展了对市场配合饲料、浓缩饲料和预混合饲料以及牛的精料补充料中磺胺类药物的检测。

2023年9-10月：工作小组按照习GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》以及GB/T20001.4-2015《标准编写规则第4部分：试验方法标准》等编写规则完成标准草案和编制说明的撰写，并委托3家实验室验证复核。

二、标准编制原则和主要技术内容确定的依据

2.1标准编制原则

本标准的编写制定过程以提高测试方法的选择性、准确度、精密度、检出限和分析效率为总原则，反映科学技术的先进成果和先进经验。

本标准的制定过程中严格遵