富集与分离水样的预处理.pptx

b富集与分离(enrichingandseparation)3.水样的预处理

b、富集与分离(enrichingandseparation)目的富集或浓缩分离或掩蔽提高待测组分的浓度消除共存干扰组分

b、富集与分离(enrichingandseparation)富集与分离常用的方法（一）挥发、蒸发与蒸馏法（二）萃取法（三）吸附法（四）离子交换法（五）共沉淀法（六）其他富集分离预处理方法

（一）挥发（气提）、蒸发（顶空）与蒸馏法(volatilize,evaporatingandstilling)挥发分离法预测组分挥发度大预测组分转变成易挥发物质惰性气体带出预测组分而分离蒸馏法各污染组分具有不同沸点蒸发浓缩法水样加热（电热板或水浴）预测组分达到浓缩目的水分蒸发，水样体积缩小

挥发和蒸发浓缩分离法实例冷AFS法---Hg:先将Hg2+、Hg+用SnCl2还原为原子态Hg（Hg易挥发），由情性气体将其带入仪器测定。VIS法---硫化物：先使S2-在H3PO4中生成H2S，再用惰气裁入Zn(Ac)2---NaAc溶液吸收，从而于母液分离。测定废水中的砷时，将其转变成砷化氢气体(H3As)，用吸收液吸收后供分光光度法测定。用蒸发浓缩方法浓缩饮用水样，可使铬、锂、钴、铜、锰、铅、铁和钡的浓度提高30倍。

原理、实例、作用、类型原理：水样中各污染组分具有不同的沸点而使各组分彼此分离的方法。实例：氨氮、挥发酚、氰化物、氟化物：①酸性介质中预蒸馏分离②微碱性介质中预蒸馏分离作用：消解、富集和分离三种作用类型：直接蒸馏装置，水蒸汽蒸馏装置常压蒸馏常压蒸馏常压蒸馏

（二）萃取法1、溶剂萃取法（液一液萃取)（solventextractionmethod）原理应用物质在不同的溶剂相中分配系数不同，而达到组分的富集与分离。有机物质的萃取用4一氧基安替比林光度法测定水样中的挥发酚时，用三氯甲烷进行萃取浓缩；用紫外光度法测定水中的油和用气相色谱法测定有机农药(666、DDT)时,先用石油醚萃取无机物的萃取双疏腙一三氯甲烷一水萃取体系分光光度法测定水中的Cd2+、Hg2+、Zn2+、Pb2+等。

（二）萃取法2、固相微萃取（SPE)工作原理：水样中的欲测组分与共存干扰组分在固相萃取剂上作用力强弱不同，使它们彼此分离。固相萃取剂是含C18或C8、腈基、氨基等基团的特殊填料。萃取剂是固体。

（三）吸附法原理利用多孔性的固体吸附剂将水样中一科或数种组分吸附于表面，以达到分离的目的。类型活性炭氧化铝分子筛大网状树脂解吸方法有机溶剂加热解吸吸附法的应用

（四）离子交换法原理利用离子交换剂与溶液中的离子发生交捞反应进行分离的方法。离子交换树脂类型离子交换法的应用①阴离子交换树脂②阴离子交换树脂交换柱的制备→交换→洗脱操作程序

（五）共沉淀法原理溶液中一种难溶化合物在形成沉淀过程中，将共存的某些痕量组分一起载带沉淀出来。类型表面吸附异电核胶态物质相互作用形成混晶包藏有机共沉淀剂共沉淀法的应用

（1）、利用吸附作用的共沉淀分离载体(共沉淀剂)表面积大、吸附力强、非晶体胶体沉淀。对载体的要求测定水样中的Cr3+时，当水样有色、泓流、Fe3+含量低于200mg/L时，可于pH8一9条件下用Zn(OH)2作共沉淀剂吸附分离干拢物质。应用实例Fe(OH)3、Al(OH)3、Mn(OH)2、硫化物等。常用载体

欲分离的微量组分与沉淀剂有相似的晶格。特点（2）利用生成混晶的共沉淀分离①PbSO4一SrSO4的混晶共沉淀一一分高水样中的痕量Pb2+。应用实例②以SrSO4作载体一一富集海水中10-8的Cd2+。

选择性高，沉淀纯净特点灼烧可除去共沉淀剂丁二酮肟二烷酯作为沉淀剂，将“丁二酮肟一镍”螯合物共沉淀应用实例（3）用有机共沉淀剂进行共沉淀分离

(六）其他富集分离预处理方法（1）膜分离方法（2）泡沫浮选法（3）离心分离法（4）纸色谱法和薄层色谱法等

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