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二、气相色谱仪的组成载气→减压→净化→稳压→→色谱柱→检测器→记录仪进样载气系统进样系统分离系统检测系统记录系统
续前
第二节气相色谱法的基本原理
1.流出曲线和色谱峰流出曲线(色谱图):电信号强度随时间变化曲线色谱峰:流出曲线上突起部分
续前——f在0.95~1.05之间正常峰(对称)s色谱峰——f小于0.95非正常峰前沿峰s拖尾峰——f大于1.05s不对称因子
2.基线、噪音和漂移基线:当没有待测组分进入检测器时,反映检测器噪音随时间变化的曲线(稳定—平直直线)噪音:仪器本身所固有的,以噪音带表示(仪器越好,噪音越小)漂移:基线向某个方向稳定移动(仪器未稳定造成)
3.保留值:色谱定性参数§保留时间§死时间§调整保留时间
图示
续前保留体积死体积
续前调整保留体积相对保留值
续前保留指数ü
4.色谱峰的区域宽度:色谱柱效参数标准差ü半峰宽峰宽ü
图示
5.相平衡参数分配系数容量因子
二、等温线:指一定温度下,某组分在两相中分配达平衡时,在两相中的浓度关系曲线对称峰1.线性等温线(理想)→对称峰斜率=K固定相表面活性吸附中心未达饱和,K一定,与溶质浓度无关前沿峰2.非线性等温线(1)凸形→拖尾峰固定相表面吸附中心活性不均,K不同先占据强吸附中心再占据弱吸附中心,K随着溶质浓度的增加而减小(2)凹形→前沿峰溶质与固定相作用,改变其表面性质K随着溶质浓度的增加而增加拖尾峰
图示
色谱柱每个H高度内有一块塔板,共有若干块塔板假想:组分在每块塔板两相间分配达平衡,K小的先出柱多次分配平衡,K有微小差异组分仍可获较好分离
(一)塔板理论的四个基本假设
萃取法→利用物质在互不相溶两相中溶解度的不同
图示
图示
?讨论:
(四)理论板数和理论塔板高度的计算理论塔板高度理论塔板数
续前
续前
小结
练习n?
成功处:存在问题:
(二)VanDeemteer方程式吸收了塔板理论的有效成果——H,并从动力学角度较好地解释了影响柱效的因素传质阻抗项涡流扩散项纵向扩散项
流速与柱效的关系
产生原因:next影响因素:讨论:next
图示back
产生原因:影响因素:讨论:
续前ü注:ü选择载气原则:
产生原因:影响因素:
续前ü讨论:ü小结:
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