血液透析用水中金属元素的测定分析.docxVIP

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血液透析用水中金属元素的测定分析

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摘要目的：建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定血液透析用水中的20种金属元素的方法并检测哈尔滨市60份透析水。方法：优化仪器测试条件，采用内标法用ICP-MS直接对透析水上机检测。结果:方法检出限为0.0016–1.24μg/L,精密度在0.60%-11.1%之间，样品加标回收率在90.3%-119%之间。结论:该方法简单、快速、准确，适用于血液透析用水中多种金属元素的同时测定，适用于血液透析用水的日常监测。

[关键词]血液透析用水;金属元素;ICP-MS

1引言

慢性肾衰竭的发病率在世界范围内持续增高，血液透析技术是治疗急慢性肾功能衰竭和药物、毒物中毒最有效的措施之一。

《血液透析及相关治疗用水》YY0572-2015对透析用水中的23种化学污染物的最大允许浓度做了规定，其中有19项为金属元素，而且透析用水中金属元素的最大允许浓度远低于生活饮用水。临床医学已经证实，血液透析导致的铝、铅、铜、锌污染可致贫血、骨病、神经系统异常，钙、镁、钠污染可致高血压、硬水综合症等[1]。透析用水的质量直接影响透析治疗效果甚至危及患者生命，因此监测和控制透析用水中的化学污染物具有十分重要的意义。

然而，YY0572-2015对19种金属元素的推荐方法只有原子吸收法、原子荧光光谱法等相对滞后的方法，操作繁琐，灵敏度差。电感等离子体质谱法(ICP-MS)具有灵敏度高、检出限低、线性范围宽，可进行多元素同时分析等优势，在各个领域都得到了广泛应用[2,3]。本技术建立了ICP-MS法同时测定血液透析用水中的20种金属元素含量的分析方法。

2实验原理

水溶液经雾化器由载气送入等离子体炬管中，经过蒸发、解离、原子化、电离等过程，转化为带正电荷的正离子，经离子采集系统进入质谱仪，质谱仪根据质荷比进行分离。对于一定的质荷比，质谱积分面积与进入质谱仪中的离子数成正比。即透析水中金属元素的浓度与质谱的积分面积成正比。

3实验部分

3.1试剂与材料

3.1.1超纯水：电阻率≥18MΩ·cm-1，硝酸：电子纯。

3.1.2标准溶液

3.1.2.1多元素标准溶液：含锑(Sb)，铝(Al)，砷(As)，钡(Ba)，铍(Be)，镉(Cd)，铬(Cr)，钴(Co)，铜(Cu)，铁(Fe)，铅(Pb)等元素，ρ=10.0μg/mL。

3.1.2.2单元素标准溶液：钾(K)，钠（Na），钙（Ca），镁（Mg）和汞（Hg）的单元素标准溶液，ρ=1000μg/mL。

3.1.2.3内标贮备溶液：含有钪(Sc)、钇(Y)、铟(In)、铽(Tb)、铋(Bi)，ρ=100μg/mL。

3.1.3标准溶液的配制

3.1.3.1混合标准使用溶液：用1%硝酸溶液逐级稀释为：铝、锰、铜、锌、砷、镉、铬、铅、硒、锑、钡、铍、镍、银、铊、铁的浓度为ρ=1.0μg/mL，钾、钠、钙、镁为ρ=100.0μg/mL，汞为ρ=100.0μg/L。

3.1.3.2标准工作曲线：用1%硝酸溶液配制铝、锰、铜、锌、砷、镉、铬、铅、硒、锑、钡、铍、镍、银、铊、铁为0.00、0.50、1.00、10.0、50.0、100.0ug/L，钾、钠、钙、镁为0.00、0.50、1.00、5.00、10.0mg/L，汞为0.00、0.50、1.00、1.50、2.00ug/L的标准系列。

3.2仪器条件

NeXION350D型电感耦合等离子体质谱仪。仪器条件：射频功率1600W；等离子气体流量18.00L/min；辅助气流量1.20L/min；雾化器流量0.92mL/min；样品锥1.1mm；截取锥0.8mm；分辨率（10%峰高）0.6～0.7amu；数据采集模式：跳峰；重复测量次数3。

3.3样品测定

将血液透析水用硝酸酸化使其酸度达到1%后直接进样，同时测定样品空白，选择Sc、Ge、In、Bi为内标元素，内标溶液在线加入。当仪器真空度达到要求时，用调谐液调整仪器各项指标，使仪器达到测定要求，在仪器最佳条件下，进行ICP-MS分析。以标准系列质量浓度为横坐标，计数值（CPS）为纵坐标，绘制标准曲线，由工作站直接计算出待测溶液中的金属元素的质量浓度。样品浓度超出曲线范围时适当稀释进样测试。

4结果与讨论

4.1标准曲线回归方程及相关系数

ICP-MS法测定标准曲线的线性范围如下：Na、Mg、K、Ca为0.00-10000ug/L；铝、锰、铜、锌、砷、镉、铬、铅、硒、锑、钡、铍、镍、银、铊、铁0.00-100.0ug/L。通过实验，ICP-MS法测试的各元素线性范围宽，标准曲线的相关系数均在0.9990以上。

4.2方法检出限、测定