巴比妥类药物的分析课件.pptVIP

用堿滴定液測定酸類物質的中和法稱為酸量法。用酸滴定液測定堿類物質的中和法稱為堿量法。第四節含量測定(Assay)一、酸量法1.在水—醇混合溶劑中的滴定法弱酸性pKa7.3～8.4異戊水—醇溶解麝香草酚酞NaOH淡藍色取本品約0.5g，精密稱定，加乙醇20m1溶解後，加麝香草酚酞指示液6滴，用氫氧化鈉滴定液（0.1mo1/L）滴定，並將滴定結果用空白試驗校正，即得。每lml氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）相當於22.63mg的C11H18N2O3。異戊巴比妥的含量測定原料藥：直接滴定法（空白校正）T——滴定度，每1ml滴定液相當於被測組分的mg數V——滴定時，供試品消耗滴定液的體積（ml）V0——滴定時，空白消耗滴定液的體積（ml）ms——供試品的品質F——濃度校正因數溶劑：二甲基甲醯胺滴定劑：甲醇鈉（鉀）指示劑：麝香草酚藍2.非水溶液滴定法終點指示：電位法指示（Ag電極為指示電極，飽和甘汞電極為參比電極）自身指示二、銀量法1.原理：反應摩爾比（1∶1）溶劑系統：甲醇+3%無水碳酸鈉苯巴比妥：取本品約0.2g，精密稱定，加甲醇40ml使溶解，再加新制的3％無水碳酸鈉溶液15m1，照電位滴定法，用硝酸銀滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml硝酸銀滴定液（0.1mo1/L）相當於23.22mg的C12H12N2O3。2.測定方法與計算原料藥：直接滴定法3.注意事項（1）無水碳酸鈉應新鮮配製（2）AgNO3滴定液應新鮮配製（3）銀電極使用前應進行處理凡取代基中含有雙鍵的巴比妥類藥物，其不飽和鍵可與溴定量地發生加成反應，故可採用溴量法進行測定。如司可巴比妥鈉及其膠囊的測定原理為：三、溴量法1.原理I2＋2Na2S2O3＝2NaI＋Na2S4O6KBrO3＋5KBr＋6HCl＝3Br2＋6KCl＋3H2OBr2＋2KI＝2KBr＋I2取溴酸鉀3.0g與溴化鉀15g，加水適量使溶解成1000ml，搖勻。溴滴定液（0.1mol/L）的配製：反應摩爾比1∶2司可巴比妥鈉ChP（2000）：取本品約0.1g，精密稱定，置250ml碘瓶中，加水10m1，振搖使溶解，精密加溴滴定液（0.1mol/L）25ml，再加鹽酸5m1，立即密塞並振搖1min，在暗處靜置15min後，注意微開瓶塞，加碘化鉀試液10m1，立即密塞，搖勻後，用硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）滴定，至近終點時，加澱粉指示液，繼續滴定至藍色消失，並將滴定結果用空白試驗校正。每1ml溴滴定液（0.1mo1/L）相當於13.01mg的C12H17N2NaO3。2.測定方法與計算原料藥：剩餘滴定法3.注意事項（1）操作中要防止溴和碘的逸失（2）平行條件進行空白試驗可減少溴和碘逸失帶來的誤差。四、UV（一）直接紫外分光光度法本法是將樣品溶解後，根據溶液的pH值選用其相應的?max處進行直接測定。單組分定量方法：1.吸收係數法2.標準曲線法3.對照法取硫噴妥鈉約100mg，精密稱定，置於200ml量瓶中，加氫氧化鈉溶液（1→250）使溶解，並稀釋至刻度，搖勻。精密量取該溶液5ml移入500ml量瓶中，加氫氧化鈉溶液並稀釋至刻度，搖勻。另取硫噴妥對照品適量，精密稱定，加氫氧化鈉溶液溶解，並定量稀釋至濃度約為5?g/ml的對照品溶液。隨即以1cm吸收池，於大約304nm波長處分別測定以上兩種溶液的吸收度，以氫氧化鈉溶液作空白。USP（24）測定硫噴妥鈉的方法為：對照法n——稀釋倍數3.水解反應4.與香草醛（vanillin）的反應5.紫外吸收光譜特徵H2SO4溶液(0.05mol/L)pH9.9緩衝溶液NaOH溶液(0.1mol/L)(pH13)巴比妥類藥物的紫外吸收光譜Anm硫噴妥的紫外吸收光譜HCl溶液(0.1mol/L)NaOH溶液(0.1mol/L)巴比妥類藥物的紫外吸收光譜特徵和其電離的程度有關。5,5-取代的巴比妥類藥物在pH=2的酸性溶液中，因不電離，幾乎無明顯的紫外吸收。在pH=10的鹼性溶液中，發生一級電離，於240nm處有最大吸收。在pH=13的