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卡培他滨片的质量控制

1、实验材料

1.1、材料

甲醇、乙睛、冰醋酸购买于山东禹王实业有限公司化工分公司;高效液相用甲醇、

乙睛为色谱纯，其它试剂为分析纯。

表1材料信息一览表

1.2仪器

表2仪器一览表

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2、方法与结果

2.1、质量标准

参考卡培他滨片美国药典标准(USP39)的内容，制定了本品的质量标准。

表3质量标准、方法和限度

2.2分析方法

【性状】

本品为薄膜衣片，除去包衣后显白色。

【鉴别](1)在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应

照品溶液主峰的保留时间一致。

(2)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致。

【含量】

稀释液:甲醇一乙睛一水(7:1:12)

溶液A:O.I%冰醋酸水溶液

溶液B:甲醇一乙睛一溶液A(7:1:12)

溶液C:甲醇一乙腊一溶液A(16:1:3)

时间程序

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系统适用性溶液:用稀释液制成含0.6}g/ml的USP卡培他滨标准品，USP相关杂质A，USP

相关杂质B和USP相关杂质C溶液。

标准溶液:用稀释液制成含0.6mg/ml的USP卡培他滨标准品溶液。

样品溶液:取20片样品，碾细，称取适量粉末，用稀释液制成含卡培他滨0.6mg/ml的

样品溶液，过滤，取续滤液作为样品溶液。

色谱系统:高效液相色谱色谱法

检测波长:250nm

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2.3分析方法的验证

2.3.1、性状

本品为薄膜衣片，除去包衣后应显白色。取卡培他滨片三批样品，依法检查，结

果见下表。

表4卡培他滨片外观性状检查试验结果

试验结果表明:3批样品检查结果均为薄膜包衣片，除去包衣后显白色，订入质量标准。

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2.3.2鉴别

2.3.2.1红外吸收光谱法

将一片卡培他滨片研细，加约1-2mg药粉到300mg的溴化钾中，依法检查，供试样

品的吸收带应和对照品一致。

表5卡培他滨片IR法鉴别检查结果

结论:3批样品的红外色谱吸收带均与对照品一致，将本鉴别方法列入质量标准

2.3.2.2高效液相色谱法

在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰

的保留时间一致。

表6卡培他滨片HPLC法鉴别检查结果

结论:3批样品溶液主峰的保留时间与对照品溶液主峰的保留时间一致，将本鉴别

方法列入质量标准。

2.3.3检查

2.3.3.1重量差异检查

取供试品20片，依法检查《中国药典》2015年版四部通则0101，检查结果见下表: