阿维菌素提取过程中出现油状异物的调查研究.docxVIP

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阿维菌素提取过程中出现油状异物的调查研究

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[摘要]本文对阿维菌素提取过程中出现的油状异物进行分析，推断油状异物的来源，并建立检测方法，对油状异物进行定性。

[关键词]阿维菌素油状异物检测有机硅消泡剂发酵配方

阿维菌素(avermectins)是由微生物发酵生产的高效低毒生物杀虫剂[1]，经过提取纯化得到各种剂型的成品。阿维菌素的提取工艺主要包括：过滤→浸提→蒸发→脱糖→一次结晶→二次结晶→脱色→三次结晶→烘干、包装。

在阿维菌素提取过程中，各个工序均出现油状异物，对阿维菌素的提取收率以及质量造成严重影响。因此，分析调查该油状异物产生的原因，对解决阿维菌素提取收率及质量的问题具有重要意义。

首先，对油状异物进行分析，因该异物自过滤就出现可推断：该异物由发酵液所带来的；又因该异物是油性的，经对阿维菌素发酵培养基配方以及发酵过程补料进行筛查，阿维菌素整个发酵过程中所使用的有机硅消泡剂，存在油性物质。通过此推断，要对油状异物进行定性分析，检测该异物中，是否含有有机硅消泡剂。

因有机硅消泡剂是由二甲基硅油与气相二氧化硅在一定条件下形成硅膏，再向硅膏中加入一定比例的改良剂及助溶剂，最后用水稀释所制得。其具有消泡活性的成分二甲基硅油，根据阿维菌素的发酵及提炼生产工艺，只有有机硅消泡剂中含有二甲基硅油。因此，本研究通过有机硅消泡剂中的主要成分二甲基硅油，来证实各个环节（油状异物）中是否存在有机硅消泡剂。

1、检测方法的建立

二甲基硅油结构式：

理化性质：又名甲基硅油、聚二甲基硅氧烷液体。无色透明粘稠液体，无味，无臭，无毒。溶于苯、甲苯、二甲苯、乙醚、氯仿、四氯化碳，部分溶于乙醇、丁醇、丙酮，不溶于环己醇、甲醇、石蜡油、植物油。

二甲基硅油的定性方法通常有重量法、原子吸收光谱法、核磁共振法和红外光谱法。由于红外光谱法操作简单、样品易处理，因此将该方法应用于二甲基硅油的定性实验。二甲基硅油中一般存在三个特征吸收峰，即：Si-CH3基团（1260cm-1）、Si-O基团（1000~1200cm-1）和Si-C基团（800cm-1）[2-4]；因整个提取工艺过程中有珍珠岩助滤剂的加入，而珍珠岩助滤剂的主要成分为SiO2，因此Si-O基团的特征吸收峰不作为参考值。本实验仅参考Si-CH3基团（1260cm-1）、和Si-C基团（800cm-1）特征吸收峰。

该方法选取的萃取剂是四氯化碳（CCl4），用无水硫酸钠作为脱水剂，密封、震荡、静置得上清液作为提取液[5]。取脱水的四氯化碳和提取液，分别注入0.1mm厚的KRS-5液体池中，在4000~40cm-1录制红外光谱图，保存，计算机扣除四氯化碳空白（由于四氯化碳在1260cm-1处也产生较弱较纯的特征吸收，对测定产生干扰，因此在参比光路放置装有四氯化碳的液体池作为空白消除），分析图谱结果。

注意：由于四氯化碳易挥发，提取液用注射器注入到样品池中应快速装样，避免造成结果偏高。

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实验结果

如表1所示：

表1各工序油状异物处理后的检测结果汇总表

序号

各工序的油状异物

红外检测图谱

结果

1

过滤岗位油状异物

图谱分析：在800cm-1存在Si-C基团的伸缩振动（νSi-C）；在1260cm-1左右存在Si-CH3基团的对称变形振动（δSi-CH3），但特征吸收峰相对较弱。

结果：存在二甲基硅油，但含量相对较低。

2

浸提岗位油状异物

图谱分析：在800cm-1存在Si-C基团的伸缩振动（νSi-C）；在1200~1000cm-1也存在Si-O基团的伸缩振动（νSi-O）；在1260cm-1左右存在Si-CH3基团的对称变形振动（δSi-CH3）。

结果：存在二甲基硅油，但含量相对较低。

3

脱糖岗位油状异物

图谱分析：在800cm-1存在Si-C基团的伸缩振动（νSi-C）；在1200~1000cm-1也存在Si-O基团的伸缩振动（νSi-O）；在1260cm-1左右存在Si-CH3基团的对称变形振动（δSi-CH3），但特征吸收峰相对较弱。

结果：存在二甲基硅油，但含量相对较低。

4

一次结晶岗位油状异物

图谱分析：在800cm-1存在Si-C基团的伸缩振动（νSi-C）；在1260cm-1左右存在Si-CH3基团的对称变形振动（δSi-CH3），但特征吸收峰相对较弱。

结果：存在二甲基硅油，但含量相对较低。

5

脱色岗位油状异物

图谱分析：在800cm-1存在Si-C基团的伸缩振动（νSi-C）；在1200~1000cm-1也存在Si-O基团的伸缩振动（νSi-O）；在1260cm-1左右存在Si-CH3基团的对称变形振动（δSi-CH3）；特征吸收峰非常明显。

结果：存在