稀土精矿化学分析方法 第3部分：氧化钙含量的测定 征求意见稿.docx

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GB/T18114.3—202X

稀土精矿化学分析方法

第3部分：氧化钙量的测定

1范围

本文件描述了稀土精矿中氧化钙含量的测定方法。

本文件适用于稀土精矿中氧化钙量的测定。本文件共包含3个方法：火焰原子吸收光谱法（方法1）、EDTA滴定法（方法2）、电感耦合等离子体原子发射光谱法（方法3）。方法1测定范围（质量分数）：0.50%～3.00%，方法2测定范围（质量分数）：2.00%~20.00%，方法3测定范围（质量分数）：0.50%~20.00%。

当本文件中测定范围0.50%~3.00%出现重叠时，以方法3作为仲裁方法；测定范围3.00%~20.00%出现重叠时，以方法2作为仲裁方法。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

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3术语和定义

本文件中没有需要界定的术语和定义

4方法1：火焰原子吸收光谱法

4.1方法提要

稀土精矿样品经氢氧化钠-过氧化钠熔融，熔融物用热水提取，过滤后沉淀和滤纸用盐酸及过氧化氢溶解，滤纸搅碎成纸浆装瓶干过滤。测定时加镧和EDTA以消除共存离子的干扰，在5%的盐酸介质中，于原子吸收光谱仪上用空气-乙炔火焰，采用标准加入法测定氧化钙量。

4.2试剂或材料

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除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯及以上试剂和符合GB/T6682规定的二级及以上蒸馏水或去离子水或纯度相当的水。液体试剂均保存于塑料瓶中，优先使用有证标准溶液。

4.2.1氢氧化钠。

4.2.2过氧化钠。

4.2.3盐酸(ρ=1.19g/mL)。

4.2.4过氧化氢（w（H2O2）≥30%）。

4.2.5盐酸（1+1）。

4.2.6氢氧化钠洗液（20g/L）。

4.2.7氯化镧溶液（w（La）=1g/L）。

4.2.8EDTA溶液（40g/L）。

4.2.9钙标准贮存溶液：称取0.2497g于105~110℃干燥至恒重的碳酸钙(CaCO3)（w≥99.99%），加

50mL水，再加20mL(4.2.3)盐酸溶解，移入100mL容量瓶中，稀释至刻度。此溶液1mL含1mg钙。

4.2.10钙标准溶液：移取25.00mL钙标准贮存溶液（4.2.9）于500mL容量瓶中，加入50mL盐酸溶液（4.2.3），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50μg钙。

4.2.11乙炔气（w≥99.99%）。

4.3仪器设备

4.3.1原子吸收光谱仪，配有钙空心阴极灯及空气-乙炔燃烧器。

4.3.2电子天平：分度值0.1mg。

4.4样品

4.4.1试样的粒度应研磨至通过0.074mm筛。

4.4.2试样经105℃~110℃烘2h，冷却至室温，保存于干燥器中。

4.5试验步骤

4.5.1试料

称取0.2g试样（4.4），精确至0.0001g。

4.5.2平行试验

平行做两份试验。4.5.2空白试验

随同试料做空白试验。

4.5.4分析试液的制备

将试料（4.5.1）置于预先盛有2g氢氧化钠（4.2.1）的30mL镍坩埚中，覆盖2g过氧化钠（4.2.2），于电炉上加热除去水分，摇动坩埚使试料散开，盖好坩埚盖，置于750℃马弗炉中熔融至缨红并保持7min～10min（中间取出摇动一次），取出冷却。将坩埚置于预先盛有100mL热水的300mL烧杯中，

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待剧烈反应停止后，用水冲洗坩埚及外壁，加入2mL盐酸（4.2.5）洗涤坩埚，然后用水洗净并取出坩埚及坩埚盖，控制体积约150mL。将溶液煮沸2min，稍冷。用慢速滤纸过滤，以氢氧化钠洗液（4.2.6）洗涤烧杯2～3次，洗涤沉淀5～6次。将沉淀连同滤纸放入原烧杯中，加10mL盐酸（4.2.3）及1mL过氧化氢（4.2.4），将滤纸捣碎，加热溶解沉淀。溶液及纸浆移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤。

4.5.5测定

按表