分析试样的采集及制备课件.pptVIP

上堂课回顾分析化学定义、任务和作用nnnnnnn分析方法的分类与选择分析化学发展史与发展趋势分析化学参考文献分析化学过程及分析结果的表示滴定分析法概述基准物质和标准溶液

填空题1.分析化学按测量原理分类有（）和（）；按试样用量分类有（）、（）、（）和（）。2.化学分析是分析化学的基础，主要有（）分析法和（）分析法3.分析化学过程通常包括（）、（）、（）、（）（）。4.把滴定剂从滴定管加到被测物质溶液中的过程叫（），加入的标准溶液与被测物质定量反应完全时，反应即达到了（）。

第2章分析试样的采集与制备2.1试样的采集与预处理2.2试样的分解

2.1分析试样的采集和预处理试样的制备:试样的采集和预处理分析试样的采集:指从大批物料中采取少量样本作为原始试样，所采试样应具有高度的代表性，采取的试样的组成能代表全部物料的平均组成。根据具体测定需要，遵循代表性原则采样根据状态:气，固，液等根据对象:环境，矿物岩石，生物，金属与合金，食品等应按照一定的原则、方法进行。这些可参阅相关的国家标准和各行业制定的标准

采样单元数若测量误差很小,分析结果的误差主要是由采样引起的整批物料中组分平均含量区间为:m:整批物料中组分平均含量，:为试样中组分平均含量，t:与测定次数和置信度有关的统计量，s:各个试样单元含量标准偏差的估计值，n:采样单元数采样公式:其中：

1固体试样试样多样化，不均匀试样，选取不同部位进行采样，以保证所采试样的代表性。土壤样品:采集深度0-15cm的表地为试样，按3点式(水田出口，入口和中心点)或5点式(两条对角线交叉点和对角线的其它4个等分点)取样。每点采1-2kg，经压碎、风干、粉碎、过筛、缩分等步骤，取粒径小于0.5mm的样品作分析试样。沉积物:用采泥器从表面往下每隔1米取一个试样，经压碎、风干、粉碎、过筛、缩分，取小于0.5mm的样品作分析试样。金属试样:经高温熔炼，比较均匀，钢片可任取。对钢锭和铸铁，钻取几个不同点和深度取样，将钻屑置于冲击钵中捣碎混匀作分析试样。

固体试样制备破碎和过筛混合与缩分平均试样采取量与试样的均匀度、粒度、易破碎度有关，可按切乔特采样公式：Q≥Kd2Q为保留样品的最小质量(kg)d为样品中最大颗粒直径(mm)K为固体试样特性系数或缩分常数，它由各部门根据经验拟定，通常在0.05～1之间，因固体物料种类和性质不同而异。

缩分－四分法取样图解

有试样20kg，粒度6mm，缩分后剩10kg若要求试样粒度不大于2mm,那么m≥0.2kgmm-2×(2mm);即m≥0.8kg;10kg2QQ缩分3次后，剩1.25kg，大于0.8kgm≥0.2kgmm-2×(6mm)2;即m≥7.2kg;QQ矿石样品要求过100～200目筛，相当于0.149~0.074mm直径

采集平均试样时的最小质量最小质量/Kg筛孔直径/mm筛号/目K=0.10.20.30.51.036.724.529.0313.5522.645.23.361.132.263.395.6511.32.000.400.801.202.004.000.830.0690.140.210.350.690.420.0180.0350.0530.0880.1760.250.0060.0130.0190.0310.0630.1770.0030.0060.0090.0160.03161020406080

食品试样根据试样种类、分析项目和采用的分析方法制定试样的处理步骤。可用“随机取样”和“缩分”,防止污染要求更严预干燥：含水试样干燥至衡重，计算水分脱脂对含脂肪高的样品，置于乙醚（100g样品需500ml乙醚）中，静止过夜，除去乙醚层，风干研磨成细而均匀的分析试样

镉属剧毒金属，可在人体的肝、肾等组织中蓄积，造成脏器组织损伤，尤以对肾脏损害最为明显。还会导致骨质疏松，诱发癌症。我国生活饮用水卫生标准规定镉的浓度不能超过n0.005mg/L。日本痛痛病事件

2液体试样液体试样一般比较均匀，取样单元可以较少当物料的量较大时，应从不同的位置和深度分别采样，混合均匀后作为分析试样，以保证它的代表性液体试样采样器多为塑料或玻璃瓶，一般情况下两者均可使用。但当要检测试样中的有机物时，宜选用玻璃器皿；而要测定试样中微量的金属元素时，则宜选用塑料取样器，以减少容器吸附和产生微量待测组分的影响

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