水污染源自动监测系统运行管理项目十三砷.pptx

《水污染源自动监测系统运行管理》项目十三砷

目录CONTENTS任务二重金属指标自动监测设备、方法（同项目九）任务一认知砷指标及手工监测方法

任务一认知砷指标及手工监测方法砷（As）广泛存在于自然界，其化合物三氧化二砷即为众所周知的剧毒物砒霜。国内外已有多项研究证明，摄入过量砷会使人类的致癌风险加大。世界卫生组织（WHO）和美国环境保护署（USEPA）将砷定为一种“已知的人类致癌物”，人体长期暴露于砷环境，可引起皮肤癌、肺癌、膀胱癌和肝癌等癌症。长期摄入砷含量超标的饮用水会引起机体慢性中毒，即砷中毒。砷中毒可引起皮肤、周围神经损伤、肝坏死或心血管疾病，严重的可导致皮肤癌和多种内脏癌。目前摄入砷超标的水是最直接、最常见的砷暴露方式。因此，1993年世界卫生组织（WHO）就对砷在饮用水中含量标准进行了修订，从50μg/L降至10μg/L。我国国家标准《生活饮用水卫生标准》（GB5749-2006）也将饮水中砷的控制标准定为10μg/L。

任务一认知砷指标及手工监测方法我国现行的监测水体中砷含量的方法如下：

任务一认知砷指标及手工监测方法以《水质总砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法》（GB7485-1987）为例，介绍手工监测的方法。一、方法原理锌与酸作用，产生新生态氢；在碘化钾和氯化亚錫存在下，使五价砷还原为三价；三价砷被初生态氢还原成砷化氢（胂）用二乙基二硫代氨基甲酸银—三乙醇胺的氯仿液吸收胂，生成红色胶体银，在波长530nm处测量吸收液的吸光度。

任务一认知砷指标及手工监测方法二、实验试剂

任务一认知砷指标及手工监测方法三、实验仪器

任务一认知砷指标及手工监测方法四、实验步骤1.吸收液配制将0.25g二乙基二疏代氨基甲酸银用少量氯仿溶成糊状，加入2ml三乙醇胺，再用氯仿稀释到100ml。用力振荡使尽量溶解。静置暗处24h后，倾出上清液或用定性滤纸过滤。贮于棕色玻璃瓶中。贮存在冰箱中是稳定的。2.水样预处理移取50ml水样于砷化氢发生瓶中，加入4m1硫酸和5m1硝酸。在通风橱内煮沸消解至产生白色烟雾。如溶液仍不清澈，可再加5m1硝酸，继续加热至产生白色烟雾，直至溶液清澈为止（其中可能存在乳白色或淡黄色酸不溶物）。冷却后，小心加入25m1水，再加热至产生白色烟雾，赶尽氮氧化物，冷却后，加水使总体积为50m1。若预料砷的含量超过0.5mg/L，则需要先稀释水样。

5.砷3.空白试验移取50ml纯水于砷化氢发生瓶中，加入4m1硫酸和5m1硝酸。在通风橱内煮沸消解至产生白色烟雾。如溶液仍不清澈，可再加5m1硝酸，继续加热至产生白色烟雾，直至溶液清澈为止。冷却后，小心加入25m1水，再加热至产生白色烟雾，赶尽氮氧化物，冷却后，加水使总体积为50m1。4.砷标准溶液配制砷标准溶液：ρ（Pb）=1.00mg/L。取10.00m1砷储备溶液于1000m1容量瓶中，用水稀释到刻度。

任务一认知砷指标及手工监测方法5.工作曲线溶液配制往8个砷化氢发生瓶中，分别加入0、1.00、2.50、5.00、10.0015.00、20.00及25.00m1砷标准溶液，并用水加到50ml。然后加入4ml硫酸。6.显色于砷化氢发生瓶中，加4ml碘化钾溶液，摇匀，再加2ml氯化亚锡溶液，混匀，放置15min。取5.0m1吸收液至吸收管中，插人导气管。加1ml硫酸铜溶液和4g无砷锌粒于砷化氢发生瓶中，并立即将导气管与发生瓶连接，保证反应器密闭。在室温下，维持反应1h，使胂完全释出。加氯仿将吸收体积补足到5.0m1。注：①砷化氢剧毒，整个反应应在通风橱内或通风良好的室内进行。②在完全释放砷化氢后，红色生成物在2.5h内是稳定的，应在此期间内进行分光光度测定。

任务一认知砷指标及手工监测方法7.光度测定用10mm比色皿，以氯仿为参比液，在530nm波长下测量吸收液的吸光度，减去空白试验所测得的吸光度，从校准曲线上查出试份中的含砷量。校准曲线的绘制需要减去试剂空白（加入0ml砷标准溶液的工作曲线溶液）的吸光度，来修正对应的每个标准溶液的吸光度。以修正的吸光度为纵坐标，与之对应的标准溶液的砷含量(g)为横坐标作图。注：要经常绘制校准曲线，至少在每次使用新试剂时，要绘制一次。

任务一认知砷指标及手工监测方法8.计算根据扣除空白吸光度后的样品吸光度，在校准曲线上查出样品中的金属铜含量。（1）计算公式样品中砷含量c（mg/L），按照公式进行计算。式中m——校准曲线查得的水样中砷含量，μg；V——水样体积，ml；（2）结果表示取平行测定结果的算术平均值为测定结果。报告砷的含量时，需根据有效数字的规则，结果以二位或三位有效数字表