凝胶渗透色谱(GPC)测定(精)课件.pptVIP

大学通用化学实验技术实验104凝胶渗透色谱（GPC）测定聚苯乙烯的相对分子质量及相对分子质量分布104.1实验目的(1)了解凝胶渗透色谱的基本原理。(2)了解凝胶渗透色谱仪的构造和凝胶渗透色谱的1/14的凝相胶对渗分透子色质谱量实验技术。(3)测定聚苯乙烯样品的相对分子质量及相对分子及相对测分定子聚质苯量乙分烯布质量分布。在线答疑：lhfdlx@163.com

大学通用化学实验技术104.2GPC分离原理(1)固定相是多孔填料，小分子样品可以进入孔径内部(2)样品与固定相之间无作用力(3)迁移时间不同2/14样品填充物颗粒的凝相胶对渗分透子色质谱量大中孔穴及相对测分定子聚质苯量乙分烯布小在线答疑：lhfdlx@163.com

大学通用化学实验技术GPC分离原理示意图3/14的凝相胶对渗分透子色质谱量及相对测分定子聚质苯量乙分烯布在线答疑：lhfdlx@163.com

大学通用化学实验技术GPC曲线4/14的凝相胶对渗分透子色质谱量及相对测分定子聚质苯量乙分烯布在线答疑：lhfdlx@163.com

大学通用化学实验技术GPC系统配制色谱柱检测器进样器泵柱温箱5/14的凝相胶对渗分透子色质谱量示差检测器THF,氯仿,DMF及相对测分定子聚质苯量乙分烯布需要GPC软件才可计算各平均相对分子质量在线答疑：lhfdlx@163.com

大学通用化学实验技术104.3实验条件色谱柱：Shim-packGPC-80M保护柱：Shim-packGPC800p流动相：THF6/14流速：1.0mL/min的凝相胶对渗分透子色质谱量柱温：50℃进样量：50μL及相检测器：示差折光检测器RID-10A标准品：PS(8个不同相对分子质量标样)对测分定子聚质苯量乙分烯布在线答疑：lhfdlx@163.com

大学通用化学实验技术104.4实验步骤1.被测样(提前一天溶样)过滤2.仪器观摩3.置于色谱纯级THF溶剂脱气15min7/14超声波发生器的凝相胶对渗分透子色质谱量4.根据实验条件仪器调节至进样状态按照仪器的操作步骤及相待仪器达到平衡时记录仪基线呈直线即可进样对测分定子聚质苯量乙分烯布在线答疑：lhfdlx@163.com

大学通用化学实验技术将盛有测试样品的试样托盘放入自动进样器5.编辑测试样品批处理表6.色谱柱冲洗及关机运行批处理表8/147.使用色谱工作站对所采数据进行处理的凝相胶对渗分透子色质谱量及相对测分定子聚质苯量乙分烯布在线答疑：lhfdlx@163.com

大学通用化学实验技术104.5注意事项(1)严格按照规定使用仪器，防止因错误操作造成仪器损坏；(2)流动相使用前应用0.45μm滤膜过滤并充分脱气；(3)测样品要能在四氢呋喃（THF）中充分溶解；(4)被测样应至少提前一天溶样，室温放置12～24h，9/14的凝相胶对渗分透子色质谱量严禁超声振荡。使用前缓慢水平摇动样品瓶，使样品浓度均匀，且瓶壁无气泡，然后用0.45μm的针筒式过滤器过滤，过滤时应严格操作以免引起交叉污染；及相对测分定子聚质苯量乙分烯布(5)实验结束后，应冲洗色谱柱30min以上，柱温冷却到室温后再关机。在线答疑：lhfdlx@163.com

大学通用化学实验技术104.6问题讨论（1）在GPC测定聚合物相对分子质量时，为什么要用标样进行校正？（2）计算机是如何利用所得色谱图求得各种平均相10/14对分子质量及分布宽度指数D的？的凝相胶对渗分透子色质谱量（3）什么叫聚合物相对分子质量的质量微分分布曲线和质量积分分布曲线？（4）此实验的流动相为何要脱气，不脱气对实验有及相对测分定子聚质苯量乙分烯布何影响？在线答疑：lhfdlx@163.com

大学通104.7参考答案（1）在GPC测定聚合物相对分子质量时，为什么要用标样进用行校正？化学实验技术答：由于GPC/SEC的分离机理是按照分子尺寸的大小进行分离的，不考虑溶质和载体之间的吸附效应，也不考虑溶质在流动相和固定相之间的分配效应，其淋出体积（自试样进柱到被11/14淋洗出来所接收到的淋洗液总体积）仅仅由溶质分子尺寸和载体的孔洞尺寸决定，与相对分子质量仅仅是一个间接的关系。不同的高分子，虽然相对分子质量相同，但分子体积并不一定相同。例如，线形PE和支化PE，虽然有相同的相对分子质量，但分子尺寸后者比前者小。因此，在同一根柱子和相同的测试条件下，不同的高分子试样由于分子链形态不同，所得到的相对分子质量-淋出体积校正曲线并不重合。故需用标样进行校正。的凝相胶对渗分透子色质谱量及相对测分定子聚质苯量乙分烯布在线答疑：lhfdlx@163.com

大学通用化学实验技术（2）计算机是如何利用所得色谱图求得各种平均相对分子质量