分析试样的采集与制备教学课件.pptVIP

第二章分析试样的采集与制备§2.1试样的采集与预处理§2.2试样的分解

2.1分析试样的采集和预处理试样的制备:试样的采集和预处理分析试样的采集:指从大批物料中采取少量样本作为原始试样，所采试样应具有高度的代表性，采取的试样的组成能代表全部物料的平均组成。根据具体测定需要:遵循代表性原则随机采样根据状态:气，固，液等根据对象:环境，矿物岩石，生物，金属与合金，食品等应按照一定的原则、方法进行。这些可参阅相关的国家标准和各行业制定的标准。

采样的方法n随机采样法：随机性选择采样点（多）n系统采样法：根据一定规则选取采样点（其次）n判断采样法：根据有关分析组分分布信息，选择性的选择采样点（少）取样的份数越多，试样组成越具代表性，但耗费人力物力。因此，采样数量应在能达到预期要求的前提下，尽可能做到节省。

采样单元数采样数目与准确度要求、物料组成、颗粒度、分散度度等有关。若测量误差很小,分析结果的误差主要是由采样引起的。整批物料中组分平均含量区间为:m:整批物料中组分平均含量，:为试样中组分平均含量，t:与测定次数和置信度有关的统计量，s:各个试样单元含量标准偏差的估计值，n:采样单元数其中：采样公式:

对分析结果的准确度要求越高，即E越小，采样单元数n就越大；物料的越不均匀，σ就越大，采元数n也越大，置信度要求高，t大，采元数也大。

1固体试样试样多样化，不均匀试样，应选取不同部位进行采样，以保证所采试样的代表性。土壤样品:采集深度0-15cm的表地为试样，按3点式(水田出口，入口和中心点)或5点式(两条对角线交叉点和对角线的其它4个等分点)取样。每点采1-2kg，经压碎、风干、粉碎、过筛、缩分等步骤，取粒径小于0.5mm的样品作分析试样。沉积物:用采泥器从表面往下每隔1米取一个试样，经压碎、风干、粉碎、过筛、缩分，取小于0.5mm的样品作分析试样。金属试样:经高温熔炼，比较均匀，钢片可任取。对钢锭和铸铁，钻取几个不同点和深度取样，将钻屑置于冲击钵中捣碎混匀作分析试样。

固体试样制备固体试样量比较大，组成复杂，化学成分分布不均匀，因此需要加工处理，使其减少数量，又能代表原样。一般将其处理成100~300g左右供分析用的样品（实验室试样）。气体、液体试样较均匀，混合后取少量即可。固体原始试样处理成分析实试样，需经下列过程：破碎：粗碎、中碎、细碎

盘式粉碎机鄂式粉碎机中碎细碎粗碎

过筛（选择不同筛号的筛子筛分）粗细颗粒化学成分常常不同，筛分时，未通过筛孔的粗颗粒要进一步破碎，直至全部过筛为止。丢弃粗颗粒会影响分析试样代表性。

混合与缩分(破碎后取部分代表性样，继续破碎，使试样量逐步减小）缩分－四分法取样图解缩分次数不是随意定的，而是根据需保留试样量确定的。保留的试样量与试样颗粒度有关。

n平均试样采取量与试样的均匀度、粒度、易破碎度有关，可按切乔特采样公式：Q≥Kd2Q为保留样品的最小质量(kg),d为样品中最大颗粒直径(mm),K为固体试样特性系数或缩分常数，它由各部门根据经验拟定，通常在0.05～1之间，因固体物料种类和性质不同而异。

有试样10kg,若要求试样粒度不大于2mm,K=0.2，需缩分几次？那么Q≥0.2kgmm-2×(2mm);即Q≥0.8kg;10kg2缩分3次后，剩1.25kg，大于0.8kg因此可再缩分3次。矿石样品要求过100～200目筛，相当于0.149~0.074mm直径

采集平均试样时的最小质量最小质量/Kg筛孔直径/mm筛号/目K=0.10.20.30.51.036.724.529.0313.5522.645.23.361.132.263.395.6511.32.000.400.801.202.004.000.830.0690.140.210.350.690.420.0180.0350.0530.0880.1760.250.0060.0130.0190.0310.063610204060800.1770.0030.0060.0090.0160.031

2液体试样n液体试样一般比较均匀，取样单元可以较少n当物料的量较大时，应从不同的位置和深度分别采样，混合均匀后作为分析试样，以保证它的代表性n液体试样采样器多为塑料或玻璃瓶，一般情况下两者均可使用。但当要检测试样中的有机物时，宜选用玻璃器皿；而要测定试样中微量的金属元素时，则宜选用塑料取样器，以减少容器吸附和产生微量待测组分的影响

n液体试样的化学组成容易发生变化，应立即对其进行测试n应采取适当保存措施，以防止或减少在存放期间试样的变化n保存措施有：控制溶液的pH值、加入化学稳定试剂、冷藏和冷冻、避光和密封等。