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用HPLC指纹图谱对复方甘草片实施全质量控制研究
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【摘要】目的：采用HPLC指纹图谱测定复方甘草片质量，建立完善的质量控制体系。方法：采用指标优化法确定检测条件，将双定性相似度作为监测指标，选择26批次复方甘草片成品，按照设定好的计划测定所有批次的药物。结果：建立完善的指纹图谱，将双定性双定量相似度法作为评判指标，共计得到11批合格的药物及15批不合格药物，不合格的原因主要包括含量过低、含量过高、劣质品等。结论：HPLC指纹图谱可以满足复方甘草片的质量控制需求，具有精度高等优势，可以从宏观角度分析中药制剂质量，可以推广应用。
【关键词】复方甘草片；HPLC指纹图谱；色谱指纹图谱相对指数；双定性相似度
近些年，我国感染呼吸系统疾病患者持续增加，其中咳嗽患者占比达到1/6，危害广大人民的生命健康安全。复方甘草片属于常用镇咳药物，具有价格便宜、疗效稳定等优势，被广泛应用到呼吸系统疾病治疗，取得了不小的成效，销售量居呼吸系统用药榜首。为了控制复方甘草片的质量，采用指纹图谱作为控制方法，深入研究其质量，采取试验的方式，得到药物的指纹图谱，从宏观角度上分析其质量特征，下面为具体的实验过程。
1研究实验
1.1仪器及试剂
仪器：Agilent1100型液相色谱仪、ChemStation工作站、Sarturius—BSll0S分析天平、KQ-50B型超声波清洗器。
样品：甘草酸铵、甘草次酸对照品、甘草浸膏粉。
试剂：甲醇、乙腈、冰乙酸、其他试剂均为分析纯、水为去离子水。
1.2制备对照品溶液
首先，先制备出苯甲酸钠溶液，使用精密量具称取适量对照物，具体为8.0mg，将对照物放入量瓶内，滴入适量的水，直到达到制定刻度，采取手工摇匀的方式即可，直到得到混合均匀的对照品溶液。接下来，制备甘草次酸溶液，使用精密量具称取适量对照品，具体为5.2mg，将对照物放入量瓶内，滴入适量的甲醇溶液，直到达到制定刻度，采取手工摇匀的方式即可，直到得到混合均匀的对照品溶液。最后，制备甘草酸按溶液，使用精密量具称取适量对照物，具体为5.65mg，将对照物放入量瓶内，滴入适量的甲醇，直到达到制定刻度，采取手工摇匀的方式即可，直到得到混合均匀的对照品溶液。
1.3制备供试品溶液
取出准备好的复方甘草片，称量10片药物的质量，并记录在册，采用专用仪器研磨均匀，称取其中2片的药品，选择25ml量瓶，加入甲醇溶液，内部含有1%的氨水，在超声的环境下溶解药物，持续20min后加入甲醇溶液，稀释到刻度线即可，同样手工摇匀，将溶液放入离心机，转速控制在3500r/min即可，持续10min滤出上层清液，再次过滤后得到供试品溶液。
2结果分析
2.1优化色谱条件
共计分为三个部分：一是考察溶剂系统。根据指纹图谱指数公式可知，有效分离率及峰信号均化系数是关键指标，两个指标数值越大，则代表信号越小。在分离提取液50min以后，可以通过计算得到F值，可以看出F值受到多方面影响，本次研究将其作为考察目标函数，判断试验系统是否符合要求，本次选择6种系统，经过计算后发现5号系统数值最大，最后确定为5号系统。二是考察提取溶液。提取溶液主要以水、乙醇、甲醇三种溶液为主，主要是测试不同浓度下提取溶液的质量，同样将F值作为判别指标，经过计算以后发现浓度在95%左右的甲醇及乙醇溶液都符合要求，但是这种溶液的色谱峰不符合要求，为此最终选择浓度为75%的甲醇溶液。三是考察提取时间，取样品制备供试液，根据色谱图计算F值，最终选择20min的超声时间。
2.2系统适应性试验研究
将S2供试品溶液、苯甲酸钠、甘草次酸、甘草酸铵对照品溶液别进样。对比保留时间确定样品中t=61.98min峰为甘草酸，其理论板数应≥2163825；t=27.72rain峰为苯甲酸钠，t=86.44rain峰为甘草次酸。因GHIA与相邻峰分离良好且保留时间适中，因此选作参照物峰。2h空针色谱图和2h样品供试液图表明检测系统无其他干扰峰出现，组分在98min内基本出峰完全。
2.3精密度试验研究
精密吸取S2号供试液，连续进样6次。以甘草酸峰为参照物峰，计算各峰相对保留时间的RSD均1.O%，相对峰面积的RSD3.O%，表明检测系统的进样精密度良好。
2.4稳定性试验研究
取S2号供试液，分别在制备样品后的0、3、6、9、12、15、18、21h进样测定，记录色谱图。结果在18h内各峰相对保留时间的RSD均1%，相对峰面积的RSD均3%，在18h后有6个峰相对峰面积的RSD变动过大。以上表明样品中的所有化学成分在18h内基本稳定。
2.5重复性试验研究
取S2号样品制备供试液5份，分别精密吸取进样测定，记录色谱图。计算各峰相对保留时间的RSD1.O%
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