第六章有机物色谱分析.ppt

第六章环境有机污染物的

色谱法分析第一节色谱法概述一、环境有机分析环境有机定性分析初步鉴定首先采用有效的分离方法把样品中各组分分离，然后对各组分进行初步鉴定。初步鉴定方法常用色谱的保留值、比移值，以及GC/MS等鉴定的确认环境有机定量分分析特点：需采用高灵敏的分析方法；根据样品的实际情况与分析要求，采用不同的仪器分析方法。二、色谱法－－气相色谱法气相色谱仪器二、色谱法－－气相色谱法气相色谱仪器气相色谱分离过程气相色谱分离过程分配系数K分配系数K的讨论二、色谱法－－气相色谱法气相色谱结构流程二、色谱法－－气相色谱法二、色谱法－－气相色谱法气相色谱结构流程二、色谱法－－气相色谱法气相色谱仪主要部件载气系统:包括气源、净化干燥管和载气流速控制常用的载气有：氢气、氮气、氦气；净化干燥管：去除载气中的水、有机物等杂质（依次通过分子筛、活性炭等）；载气流速控制：压力表、流量计、针形稳压阀，控制载气流速恒定。进样装置：进样器+气化室液体进样器：色谱柱（分离柱）检测系统温度控制系统色谱柱及使用条件的选择固定液配比（涂渍量）的选择柱温的确定程序升温二、色谱法－－气相色谱法二、色谱法－－气相色谱法气化温度的选择毛细管色谱的特点

毛细管色谱柱的结构特点毛细管色谱具有以下优点毛细管色谱的制备方法二、色谱法－－毛细管柱色谱－质谱联用技术质谱分析法原理通过对样品离子的质量和强度的测定，进行成分和结构分析。被分析物质在高真空中受到电子流轰击或强电场作用，失去外层电子生成分子离子，同时某些化学键也发生有规则的裂解，生成各种具有特征质量的碎片离子。这些带正电荷的离子在磁场中按不同的质荷比（m/e）分离，收集荷记录离子信号，得到质谱图。质谱仪与质谱分析原理液相色谱仪器

液相色谱仪（2）液相色谱仪（3）液相色谱仪（4）高效液相色谱法的特点

三、色谱法－－高效液相色谱主要部件梯度淋洗装置进样装置高效分离柱液相色谱检测器b.示差折光检测器

（differentialrefractiveindexdetector）示差折光检测器c.荧光检测器

（fluorescencedetector）影响分离的因素

三、色谱法－－高效液相色谱2.流速HPLC的应用

2.稠环芳烃的分析三、色谱法－－高效液相色谱特点：高压、高效、高速高沸点、热不稳定有机及生化试样的高效分离分析方法。三、色谱法－－高效液相色谱流程高压输液泵主要部件之一，压力：150～350×105Pa。为了获得高柱效而使用粒度很小的固定相（10μm），液体的流动相高速通过时，将产生很高的压力，因此高压、高速是高效液相色谱的特点之一。应具有压力平稳、脉冲小、流量稳定可调、耐腐蚀等特性（动画）外梯度:利用两台高压输液泵，将两种不同极性的溶剂按一定的比例送入梯度混合室，混合后进入色谱柱。内梯度:一台高压泵,通过比例调节阀,将两种或多种不同极性的溶剂按一定的比例抽入高压泵中混合。流路中为高压力工作状态，通常使用耐高压的六通阀进样装置，其结构如图所示：柱体为直型不锈钢管，内径1～6mm，柱长5～40cm。发展趋势是减小填料粒度和柱径以提高柱效。a.紫外检测器应用最广，对大部分有机化合物有响应。特点：灵敏度高；线形范围高；流通池可做的很小（1mm×10mm，容积8μL）；对流动相的流速和温度变化不敏感；波长可选，易于操作；可用于梯度洗脱。除紫外检测器之外应用最多的检测器；可连续检测参比池和样品池中流动相之间的折光指数差值。差值与浓度呈正比；通用型检测器（每种物质具有不同的折光指数）；灵敏度低、对温度敏感、不能用于梯度洗脱；偏转式、反射式和干涉型三种；高灵敏度、高选择性；对多环芳烃，维生素B、黄曲霉素、卟啉类化合物、农药、药物、氨基酸、甾类化合物等有响应；1.影响分离的因素与提高柱效的途径在高效液相色谱中,液体的扩散系数仅为气体的万分之一，则速率方程中的分子扩散项B/U较小，可以