出口食品中三环锡（三唑锡）和苯丁锡含量的测定.pdf

SN/T4558-2016

目U昌

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

本标准代替SN01501992和SNIT1990-2007。

本标准与SN0150-1992《出口水果中三咄锡残留量检验方法》和SNIT1990-2007《进出口食品

中三哇锡和三环锡残留量的检测方法气相色谱－质谱法》的主要技术变化如下：

标准名称由《出口水果中三哇锡残留量检验方法》和《进出口食品中三瞠锡和三环锡残留量的

检测方法气相色谱质谱法》统一整合为《出口食品中三环锡（三瞠锡）和苯丁锡含量的测

定》；

一一检测目标物将三环锡和三瞠锡进行了统一，增加了苯丁锡；

一一检测方法分为第一法：气相色谱－质谱法和第二法：气相色谱法；

一一一扩大标准检测对象的道用范围：由原来的“柑楠、香蕉、茶叶、苹果…鱼肉、猪肝等”扩大至“苹

果、柑楠、萝卡…茶叶和蜂蜜等”；

一一使用“乙基澳化镜”作为化衍生试剂代替原来的“甲基腆化楼”。

本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。

本标准起草单位：中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局、中华人民共和国陕西出入境检验检

疫局。

本标准主要起草人：崔宗岩、李建华、刘雪杉、何强、葛娜、刘永明、孔祥虹、庞国芳、曹彦忠。

本标准所代替标准的历次版本发布情况为：

一一一SN0150-1992;

一一－SNIT1990-2007。

I

SN/T4558-2016

出口食品中三环锡（三瞠锡）和

苯丁锡含量的测定

1范围

本标准规定了出口食品中三环锡（三嗖锡）和苯丁锡含量的气相色谱－质谱法和气相色谱法。

本标准适用于苹果、柑楠、萝卡、板栗、猪肉、猪肝、贝肉、大米、茶叶和蜂蜜等基质中三环锡（三瞠锡）

和苯丁锡含量的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3方法原理

试样经盐酸－四氢映喃消解后，其中残留的三环锡和苯丁锡用正己皖进行提取，提取液经浓缩后与

乙基澳化模进行衍生化反应，衍生物经佛罗里硅土固相萃取柱净化，洗脱液浓缩定容后供气相色谱和气

相色谱－质谱测定和确证，外标法定量。

第一法气相色谱”质谱法

4试剂和材料

除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。

4.1盐酸，优级纯。

4.2四氢映喃。

4.3正己烧，色谱纯。

4.4丙圃，色谱纯。

4.5浓硫酸，浓度98%，ρ约为1.84。

4.6无水硫酸铀：经650℃灼烧4h，冷却后贮存于密封容器中备用。

4.7乙基澳化镜囚氢峡喃溶液（1.0mol/L)。乙基澳化镜属于格氏试剂，该试剂遇水剧烈反应，严重会

发生爆炸或起火，其储存条件应置于干燥器中密闭保存，取用过程中要严格防止其与水接触，并且在通

风设备中进行操作。此外，该试剂在空气中容易氧化而使其衍生效率下降，因而要干燥密闭保存。

4.8盐酸－四氢吱喃0+20，体积比）溶液：用量筒量取5.0mL盐酸，加入试剂瓶中，然后向其中缓缓加

入100mL四氢l决喃榕液，轻轻摇匀备用。

4.9正己；皖－丙酣（99+1，体积比）榕液：试剂瓶中加入99mL正己皖洛液，然后向其中加入lmL丙

自同，轻轻摇匀备用。

4.100.5mol/L硫酸溶液：取5