化验员简答题及答案.pdfVIP

1.原始数据是化验室重要的需要保存的资料，原始记录的要

求是什么？

2.滴定管使用前的准备工作有哪些？（洗涤，涂油，试漏，

赶气泡）

（1）洗涤：滴定管无明显污染时，可直接用自来水冲洗，

有油污时可使用洗衣粉溶液，当滴定管内壁非常脏时，可用

铬酸洗液浸泡数分钟或几小时。最后用自来水充分冲净，继

而用纯水润洗三次，每次加入纯水后，也是边转边向管口倾

斜使水布满全管，并稍微震荡，立起以后，打开旋塞使水流

出一些以冲洗出口管，然后关闭旋塞，将其与的水从上端口

倒出。在每次倒出水时，注意尽量不使水残留。滴定管要洗

涤到装满水后再放出时，内外壁全部为一层薄水膜湿润而不

挂水珠即可，否则说明未洗净，必须重洗。

（2）涂凡士林。使用酸式滴定管时，为使玻璃旋塞旋转灵

活而又不致漏水，一般需在旋塞上涂一薄层凡士林。方法是，

把滴定管放在平台上，先取下旋塞上的小橡皮圈，再取下旋

塞，用滤纸将旋塞擦干净，再将旋塞槽的内壁擦干净，取少

量凡士林擦在旋塞两头，沿周围各涂一薄层，涂完后，将旋

塞一直插入槽中然后向同一方向转动，直到从外面观察时，

全部透明为止。

（3）检漏滴定管使用前应先检查是否漏水。

(4)赶气泡

3.为什么利用ICP-AES法分析时要考虑分析试液中的总固体

溶解量？

ICP-AES需要考虑分析试液中总固体溶解量（TDS），高的TDS

将造成：

A)基体效应干扰

B)谱线干扰和背景干扰

C）雾化系统及ICP炬管的堵塞。一般来讲，对于TDS

在10mg/ml左右的试液，在不是长时间连续进样时，是

不会堵塞的，但A）、B）两点将明显地存在。

在常规分析工作中，分析试液的TDS希望愈低愈好，

一般控制在1mg/ml左右，在测定元素灵敏度满足的情况

下，有时TDS控制在0.5mg/ml以下。因此，ICP-AES的

样品处理在尽可能情况下采用酸分解而不用碱融，稀释倍

数为1000倍左右。

4.试述碘量法误差来源及控制方法？

答：碘量法误差来源主要有二个方面：一是碘易挥发；

二是碘在酸性条件下易被空气中的氧氧化。减免措施：1、

防止碘的挥发a、对于直接碘量法，配制碘标准溶液时，应

将碘溶解在KI溶液中，对于间接碘量法，应加入过量KI，（一

般比理论值大2~3倍）b、反应需在室温条件下进行。温度

升高，不仅会增大碘的挥发损失，也会降低淀粉指示剂的灵

敏度，并能加速Na2S2O3的分解。C、反应容器用碘量瓶，

且应在加水封的情况下使氧化剂与碘反应。d、滴定时不必

剧烈振摇。2、防止碘被空气中氧氧化a、溶液酸度不宜太高。

酸度越高，空气中氧氧化碘的速率越大。b、碘与氧化性物

质反应的时间不宜过长。C、用Na2S2O3滴定碘的速度可适

当快些。d、Cu2+、NO2-等对空气中O2氧化碘起催化作用，

应设法避免。e、光对空气中的氧氧化碘亦有催化作用，故

滴定时应避免长时间光照。

5.为什么有时金属指示剂会发生封闭现象？如何避免和

消除？

答：金属指示剂发生封闭现象，是由于金属指示剂与某些

杂质金属离子生成极稳定的配合物，其稳定性超过了欲测金

属离子-EDTA配合物，这样，虽然加入了过量的EDTA，也不

能夺取指示剂-金属离子配合物中的金属离子，这种现象即

称为指示剂受到了“封闭”。要避免这种现象，必须对干扰

离子加以掩蔽或分离。如加入掩蔽剂、进行沉淀分离等。

6.简答用原子吸收法测定样品中的钙含量是选择的火焰

类型，采取什么措施来消除电离干扰？有一般加入什么物质

来消除什么的干扰？

富焰，Air–C2H2CsClKCl(1%)消除电离

干扰原子吸收法测定钙的主要干扰有铝、硫酸盐、磷酸盐、

硅酸盐等，它们能抑制钙的原于化，产生干扰，可加入锶、

镧或其它释放剂来消除干扰

7.试述用间接碘量测定铜合金中Cu含量时，加入KI和KSCN

的作用是什么？

答：加入KI：1.作为沉淀剂生成CuI沉淀；2.作为还原剂将

2++

Cu还原为Cu

3.作为配位剂使析出的I2形成稳定的三点配离子I3-

加入KSCN：由于形成的CuI沉淀表面吸附少量的I2，使

测定结果偏低，因此常在近终点时加入