H J 758-2015 水质 卤代乙酸类化合物的测定 气相色谱法(正式版).pdfVIP

目次

前言II

1适用范围1

2规范性引用文件1

3方法原理1

4干扰和消除1

5试剂和材料1

6仪器和设备2

7样品2

8分析步骤3

9结果计算与表示4

10精密度和准确度5

11质量保证和质量控制5

12废物处理6

13注意事项6

附录A（资料性附录）方法精密度和准确度7

附录B（资料性附录）内标及九种卤代乙酸类化合物、替代物的衍生物在色谱柱2上的标准

色谱图9

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前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，

保障人体健康，规范水中卤代乙酸类化合物的监测方法，制定本标准。

本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中卤代乙酸类化合物的气相色

谱法。

本标准为首次发布。

本标准的附录A、B为资料性附录。

本标准由环境保护部科技标准司组织制订。

本标准主要起草单位：青岛市环境监测中心站、青岛理工大学。

本标准验证单位：农业部农产品监督检验中心（青岛）、国家城市供水水质监测网青岛监

测站、淄博市环境监测站、潍坊市环境监测中心站、淄博安瑞水质检测中心、青岛经济技术

开发区供排水监测站。

本标准环境保护部2015年10月22日批准。

本标准自2015年12月1日起实施。

本标准由环境保护部解释。

ii

水质卤代乙酸类化合物的测定气相色谱法

警告：实验中所使用的溶剂、内标、替代物及标准样品均为有毒有害化合物，其溶液配

制应在通风柜中进行，操作时应按规定要求佩带防护器具，避免接触皮肤和衣物。

1适用范围

本标准规定了测定水中卤代乙酸类化合物的气相色谱法。

本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中一氯乙酸、一溴乙酸、二氯乙酸、

三氯乙酸、一溴一氯乙酸、一溴二氯乙酸、二溴乙酸、一氯二溴乙酸和三溴乙酸共九种卤代

乙酸类化合物的测定。

当取样量为40ml时，本方法的检出限为2µg/L，测定下限为8µg/L。

2规范性引用文件

本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适

用于本标准。

HJ/T91地表水和污水监测技术规范

HJ/T164地下水环境监测技术规范

3方法原理

在酸性条件下（pH0.5），用甲基叔丁基醚萃取水样，萃取液用硫酸酸化的甲醇溶液衍生，

使卤代乙酸类化合物形成卤代乙酸甲酯，气相色谱分离，电子捕获检测器（ECD）测定。以

保留时间定性，工作曲线内标法定量。

4干扰和消除

样品中有干扰物质时，可以先调节水样的pH＞12，用20ml正己烷萃取一次，弃去有机

相，水相按试样的制备和分析步骤测定。

5试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的去离

子水或蒸馏水。

5.1氯化铵（NH4Cl）。

5.2氯化钠（NaCl）：优级纯。使用前于450℃马弗炉中烘烤2~3h。

5.3碳酸氢钠（NaHCO）。

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5.4氯化铵溶液