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离子色谱仪操作步骤
离子色诺仪的操作步票通常包括前期准备、开机.样品处理、进样分析、数据处理及日常维护等多个环节。以下是详细的操作步骤:
一、前期准备
1.检查环境:确保实验室环境满足离子色谱仪的运行要求,包括温度(推荐控制在18-25C).湿度(相对湿度小于70%).通风良好且远离强电磁干扰源。
2.电源检查:确认电源插座稳定可靠,电压与仪器要求相符。
3.气源检查:检查淋洗液系统,打开氩气气瓶开关。调节减压阀指示为0.2-0.3Mpa;打开淋洗液系统气源装置,调节减压阀,使指示表显示为3-6PSi。
4.流动相准备:根据实验需求配制合适的流动相,确保溶剂纯度,并使用超声波清洗器脱气处理。以减少气泡对分析结果的影响。
5.系统冲洗:开机前,使用纯水或低浓度有机溶剂对系统进行预冲洗。以清除管道中的残留物。
二、开机
1.顺序开机:首先开启总电源,再依次开启泵、检测器等部件的电源,最后启动计算机和色诸工作站软件。
2.自检程序:等待仪器完成自检程序,期间注意观察各部件运行状态指示灯,确保无异常报警。
三、样品处理
1.样品采集:按照规范方法采集样品,避免污染,并尽快进行前处理。
2.前处理:根据样品性质选择合适的处理方法,如稀释、过滤萃取等,以去除干扰物,提高分析准确性。
3.样品瓶准备:使用干净的样品瓶存放处理后的样品,并贴上清晰标签,注明样品信息。
四、进样分析
1.仪器校准:使用标准溶液进行仪器校准。确保分析结果的准确性。
2.进样操作:将样品瓶放置于自动进样器上,根据软件提示进行进样操作。注意进样量应准确,避免溢出或不足。
3.分析过程:启动分析程序,观察色诺图的变化,记录关键数据。期间注意观察仪器运行状态,如有异常及时处理。
五、数据处理
1.结果输出:分析完成后,软件会自动生成色诺图及数据报告。检查数据是否完整、准确,并进行必要的修正。
2.数据分析:利用软件进行峰识别、定量计算等处理,得到样品中各离子的浓度信息。
六日常维护
1.日常清洁:定期使用台适的溶剂清洗流动池、泵头等部件,防止污染。
2.部件更换:根据使用频率和磨损情况,定期更换密封园、滤芯等易损件。
3.系统校准:定期进行仪器校准,确保分析结果的准确性。
4.记录管理:详细记录仪器的使用、维护、维修情况,建立完整的仪器档案。
七、关机
系统关机需要根据检测样品不同选择不同关机步聚。对于阴阳离子,需要先将抑制器电流关掉,然后再关泵。最后关主机。
注意事项
1.流动相瓶中滤头要注意始终处于液面以下,防止将溶液吸干。
2.启动泵前观察从流动相瓶到泵之间的管路中是否有气泡,如果有则应将其排除。
3.进样时阀的扳动要注意,不能太快以免损伤阀体,也不能太慢以免造成样品流失。
4.在进样过程中,要严格按清洗程序操作,以减小前次样品残留对本次检测的影响。
以上步骤和注意事项是离子色诺仪操作的基本流程,具体操作可能因仪器型号和实验要求而有所不同,请根据实际情况进行调整。
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