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原子吸收光谱法测定水中镁含量仪器分析刘春梅副教授
教学内容主要介绍原子吸收光谱法测定水中镁含量。
教学目标(1)知识目标掌握原子吸收光谱法测定水中镁含量的原理(2)技能目标掌握原子吸收光谱法测定水中镁含量的步骤、数据处理的方法(3)素质态度要求态度端正,积极主动学习,积极和教师和同学交流遇到的疑问和学习心得。
原子吸收光谱法测定水中镁含量1原理将水样或消解处理好的样品直接吸入火焰,火焰中形成的蒸汽对光源发射的特性辐射产生吸收。将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较,确定样品中被测元素的含量。
2样品预处理取50mL水样放入200mL烧杯中,加入浓硝酸5mL,在电热板上加热消解,确保样品不沸腾,蒸发至10mL左右,加入5mL硝酸和2mL高氯酸,继续消解,直至1mL左右。如果消解不完全,再加入5mL硝酸和2mL高氯酸,再蒸至1mL左右。取下冷却,加水溶解残渣,定容至100mL的容量瓶中。取(1+499)硝酸100mL,按照上述相同的程序操作,以此为空白样。
3开机选择镁元素的空心阴极灯,按照表3-1的工作条件将仪器调试到工作状态(调试操作按照仪器说明书进行)。表3-1元素的特征谱线元素特征谱线/nm灯电流/mA镁285.28
4样品测定仪器用(1+499)硝酸调零,然后吸入空白样和样品,测量其吸光度。扣除空白样吸光度后,从校准曲线上查出样品中的金属溶度。如可能,也可从仪器上直接读出样品中的金属溶度。
5校准曲线吸取混合标准溶液0、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL和5.00mL,分别加入6个100mL容量瓶中,用(1+499)硝酸溶液稀释定容。此混合标准系列各金属的溶度见表3-2.接着按样品测定的步骤测量吸光度。用经空白校准的各标液的吸光度与相应的浓度度作图,绘制校准曲线。表3-2校准工作曲线标准溶液体积/mL01.002.003.004.005.00镁标准溶液浓度/mg/L00.10.20.30.40.5
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