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第四章光纤制造工艺第一节工艺方法的分类第二节气相沉积工艺第三节非气相技术
第一节工艺方法的分类一、概述1、光纤性能的影响因素:材料组成、结构、波导结构(折射率分布)和制造工艺。2、光纤制造工艺要求(1)光纤的质量在很大程度上取决于原材料的纯度,用作原料的化学试剂需严格提纯,其金属杂质含量应小于几个ppb,含氢化合物的含量应小于1ppm,参与反应的氧气和其他气体的纯度应为6个9(99.9999%)以上。ppb是表示液体浓度的一种单位符号。一般读作十亿分之一,即10的-9次方的代表符号。类似的还有ppm,ppt等,分别是-6次和-12次。
洁净度指洁净空气中空气含尘(包括微生物)量多少的程度。(2)光纤制造应在净化恒温的环境中进行,光纤预制棒、拉丝、测量等工序均应在10000级以上洁净度的净化车间中进行。在光纤拉丝炉光纤成形部位应达100级以上。光纤预制棒的沉积区应在密封环境中进行。光纤制造设备上所有气体管道在工作间歇期间,均应充氮气保护,避免空气中潮气进入管道,影响光纤性能。(3)光纤质量的稳定取决于加工工艺参数的稳定。光纤的制备不仅需要一整套精密的生产设备和控制系统,尤其重要的是要长期保持加工工艺参数的稳定,必须配备一整套的用来检测和校正光纤加工设备各部件的运行参数的设施和装置。
▲通信光纤大都采用石英玻璃为基础材料,通过气相沉积方法向基础材料掺杂(Ge、F)来改变折射率分布结构;由于石英玻璃的优异性能与气相沉积法能够精确地调整折射率分布结构,所以目前多采用石英玻璃与气相沉积法制造通信光纤。
3、工艺方法一步法:预制棒的芯/包层都是由气相沉积工艺完成二步法:气相沉积芯棒技术+外包技术(大尺寸的预制棒可降低成本、提高生产效率)4、工美艺国康分宁类公方司法在年全面投入使用开发成功,(1)气相沉积技术日本NTT公司在1977年开发芯棒:①外部化学气相沉积法(OVD)②轴向化学气相沉积法(VAD)③改进的化学气相沉积法(MCVD)④等离子化学气相沉积法(PCVD)美国阿尔卡特公司在1974年开发,又称管内化学气相沉积法荷兰菲利浦公司开发
外包层:①套管法②粉末法③等离子喷涂法(2)非气相沉积技术:①界面凝胶②机械挤压法③管束拉丝法④溶胶-凝胶⑤打孔拉丝法
第二节气相沉积工艺一、芯棒技术1、原理:将液态的SiCl和GeCl等卤化物气体,在一定条44件下进行化学反应而生成掺杂的高纯石英玻璃。——可严格控制金属离子。2、工艺流程
3.SiO光纤原料试剂与制备2制备SiO石英系光纤的主要原料多数采用一些高纯度的2液态卤化物化学试剂,如四氯化硅(SiCl)、四氯化锗(4GeCl)、三氯氧磷(POCl)、三氯化硼(BCl)、三433氯化铝(AlCl)、溴化硼(BBr)、气态的六氟化硫(33SF)、四氟化二碳(CF)等。这些液态试剂在常温下呈无624色的透明液体,有刺鼻气味,易水解,在潮湿空气中强烈发烟,同时放出热量,属放热反应。
以SiCl为例,它的水解化学反应式如下:4SiCl+2HO4HCl+SiO242SiCl+4HOHSiO(硅酸)+4HCl4244SiCl是制备光纤的主要材料,占光纤成分总量的85%~95%。4SiCl的制备可采用多种方法,最常用的方法是采用工业硅4在高温下氯化制得粗SiCl,化学反应如下:4Si+2Cl→SiCl↑24▲控制氯气的注量:反应为放热反应,炉内温度随着反应加剧而升高,所以要控制氯气的注量,防止反应温度过高,生成SiCl和SiCl。2638
4、SiO光纤原料的提纯2经大量研究表明,用来制造光纤的各种原料纯度应达到99.9999%,或者杂质含量要小于10-6。大部分卤化物材料都达不到如此高的纯度,必须对原料进行提纯处理。卤化物试剂目前已有成熟的提纯技术,如精馏法,吸附法或精馏吸附混合法。目前在光纤原料提纯工艺中,广泛采用的是“精馏-吸附-精馏”混合提纯法。
一般情况下,SiCl中可能存在的杂质有四类:金属氧化物、4非金属氧化物、含氢化合物和络合物。其中金属氧化物和某些非金属氧化物的沸点和光纤化学试剂的沸点相差很大,可采用精馏法除去,即在精馏工艺中把它们作为高、低沸点组分除去。然而,精馏法对沸点与SiCl(57.6℃)相近的组分杂质及4某些极性杂质不能最大限度的除去。例如:在SiCl中对衰4减危害最大的OH离子,大多有极性,趋向于形成化学键,-容易被吸附剂所吸收,而SiCl是偶极矩为零的非极性分子。4有着不能或者很少形成化学键的稳定电子结构,不易被吸附剂吸附,因此,利用被提纯物质和杂质的化学键极性的不同,选择适当的吸附剂,有效地选择性地进行吸附分离,可以达到进一步提纯极性杂质的目的。
常用的掺
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