H J 687-2014 固体废物 六价铬的测定 碱消解火焰原子吸收分光光度法(正式版).pdfVIP

目次

前言ii

1适用范围1

2规范性引用文件1

3方法原理1

4干扰和消除1

5试剂和材料1

6仪器和设备2

7样品2

8分析步骤3

9结果计算与表示3

10精密度和准确度4

11质量保证和质量控制4

12废物处理4

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前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》，保护生态

环境，保障人体健康，规范固体废物中六价铬的测定方法，制定本标准。

本标准规定了测定固体废物中六价铬的碱消解/火焰原子吸收分光光度法。

本标准适用于固体废物中六价铬的测定。

本标准为首次发布。

本标准主要起草单位：上海市环境监测中心。

本标准验证单位：江苏省环境监测中心、南京市环境监测中心站、上海市纺织节能环保中心、上

海市环境科学院、上海市普陀区环境监测站、上海市浦东新区环境监测站。

本标准环境保护部2014年1月13日批准。

本标准自2014年4月1日起实施。

本标准由环境保护部解释。

ii

固体废物六价铬的测定

碱消解/火焰原子吸收分光光度法

1适用范围

本标准规定了测定固体废物中六价铬的碱消解/火焰原子吸收分光光度法。

本标准适用于固体废物中六价铬的测定。

固体废物取样量为2.5g，定容体积为100ml时，本方法检出限为2mg/kg，测定下限为8mg/kg，

测定范围为8mg/kg～320mg/kg。

2规范性引用文件

本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标

准。

HJ/T20工业固体废物采样制样技术规范

HJ/T298危险废物鉴别技术规范

GB/T6682国家实验室用水规格和试验方法

3方法原理

样品在碱性介质中，加入氯化镁和磷酸氢二钾-磷酸二氢钾缓冲溶液，消解溶出六价铬，用火焰原

子吸收分光光度法测定六价铬的含量。

4干扰和消除

样品在碱性介质中，经氯化镁和磷酸氢二钾-磷酸二氢钾缓冲溶液抑制，三价铬的存在对六价铬的

测定无干扰。

5试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验室用水为去离子水，符合

GB/T6682，三级。

5.1浓硝酸：ρ(HNO3)=1.42g/ml,优级纯。

5.2碳酸钠（NaCO）。

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5.3氢氧化钠（NaOH）。

5.4氯化镁（MgCl2）。

5.5磷酸氢二钾(KHPO）-磷酸二氢钾(KHPO）缓冲溶液：(pH=7)。

2424

称取87.1g磷酸氢二钾和68.0g磷酸二氢钾溶于去离子水中，稀释定容至1L。

5.6碳酸钠(Na2CO3)/氢氧化钠(NaOH)混合溶液

称取20.0g氢氧化钠和30.0g碳酸钠溶于去离子水中，稀释至1L。储存在密封聚乙烯瓶中。使用

前测量其pH值，若小于11.5需重新配制。

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5.7重铬酸钾(KCrO)：基准试剂或优级纯。

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称取5.0g重铬酸钾于磁坩埚中，在105℃干燥箱中烘2h，冷却至室温，保存于干燥器内