H 850-2017 水质 硝磺草酮的测定 液相色谱法(正式版).pdfVIP

目次

前言ii

1适用范围1

2规范性引用文件1

3方法原理1

4干扰及消除1

5试剂和材料1

6仪器和设备2

7样品2

8分析步骤2

9结果计算与表示3

10精密度和准确度4

11质量保证和质量控制4

12废物处理5

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前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体

健康，规范水中硝磺草酮的测定方法，制定本标准。

本标准规定了测定水中硝磺草酮的液相色谱法。

本标准为首次发布。

本标准由环境保护部环境监测司和科技标准司组织制订。

本标准主要起草单位：青岛市环境监测中心站和中国海洋大学。

本标准主要验证单位：农业部农产品质量安全监督检验测试中心（青岛）、山东省环境监测中心站、

济南市环境监测中心站、泰安市环境保护监测站、辽宁北方环境检测技术有限公司和青岛中一监测有限

公司。

本标准环境保护部2017年8月28日批准。

本标准自2017年11月1日起实施。

本标准由环境保护部解释。

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水质硝磺草酮的测定液相色谱法

警告：硝磺草酮具有一定的毒性，标准溶液的配制应在通风柜内操作，操作时应按规定

要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。

1适用范围

本标准规定了测定水中硝磺草酮的液相色谱法。

本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中硝磺草酮的测定。

当进样量为20µl时，方法的检出限为0.01mg/L，测定下限为0.04mg/L。

2规范性引用文件

本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适

用于本标准。

HJ/T91地表水和污水监测技术规范

HJ/T164地下水环境监测技术规范

3方法原理

水中的硝磺草酮经直接进样后，用具有紫外检测器的液相色谱分离检测。根据保留时间

定性，外标法定量。

4干扰及消除

当水样中共存的有机物干扰硝磺草酮测定时，可以通过改变色谱条件，使硝磺草酮与干

扰物分离，或将水样先用正己烷萃取去除部分干扰，取水相进行分析。

5试剂和材料

实验用水为不含有机物的纯水。

5.1磷酸（HPO）：ρ（HPO）=1.69g/ml，优级纯。

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5.2乙腈（CHN）：液相色谱纯。

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5.3硝磺草酮：纯度≥99%。

5.4硝磺草酮标准贮备液：ρ=100μg/ml。

称取0.010g（精确至0.1mg）硝磺草酮（5.3），用少量乙腈（5.2）溶解后，再用水定

容至100ml，于4℃冷藏、避光和密封可保存3个月，或直接购买有证标准溶液。

5.5硝磺草酮标准使用液Ⅰ:ρ=10.0μg/ml。

准确移取1.00ml硝磺草酮标准贮备液（5.4），用水稀释至10ml。

5.6硝磺草酮标准使用液Ⅱ:ρ=1.00μg/ml。

准确移取1.00ml硝磺草酮标准使用液（5.5），用水稀释至10ml。

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6仪器和设备

6.1采样瓶：100ml具磨口塞的棕色玻璃细口瓶。

6.2液相色谱仪：具紫外检测器或二极管阵列检测器。

6.3色谱柱：填料为5