锌物相分析完整版本.docVIP

锌的相态分析

锌在地壳中的平均含量为83×10-6。锌的主要工业矿物为闪锌矿（ZnS）和铁闪锌矿（(Zn，Fe)S）。在锌矿床的氧化带，常可见有菱锌矿（ZnCO3）、水锌矿（Zn5(CO3)2(OH)6）和锌矾（ZnSO4)。其他重要的锌矿物还有异极矿（Zn4(Si2O7)(OH)2·H2O）、硅锌矿（Zn2SiO4）、红锌矿（ZnO）和锌铁尖晶石（(Zn，Mn)Fe2O4）等则少见。锌的物相分析在矿床评价中则重要为查明锌是以工业矿物、次生矿物或是以铁、锰、钴、碳质等吸附状态和硅酸盐中类质同象状态存在。

一、锌矿石或化探样品中锌的物相分析

方法提要

本分析系统可测定硫化物相（主要为闪锌矿）、氧化物相（主要为铅菱锌矿、水锌矿、红锌矿）、结合相（主要为锌铁尖晶石和褐铁矿包裹锌）。方法系用冰乙酸（10＋90）在沸水浴上浸取锌的氧化物，用饱和溴水室温振荡浸取锌的硫化物，最后的残渣测定结合相锌。方法适用于铅锌矿和化探样品中锌的物相分析。分析流程见下图。

锌矿石

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试样0.2～0.5g

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60ml冰乙酸(1＋9)—5g/L抗坏血酸，沸水浴上1h

残渣60ml饱和溴水，室温机械振荡1h滤液测Pb(氧化物)

残渣测Pb滤液测Pb

(结合相)(硫化物)

铅矿石中锌的物相分析流程

试剂配制

浸取剂ZnI冰乙酸(10＋90)—5g/L抗坏血酸溶液。

浸取剂ZnII饱和溴水。

氨水–NH4Cl底液230gNH4Cl溶于1000mlNH4OH中。

锌标准溶液称取1.0g金属Zn加入10mlHCl（1＋1），加热溶解后，移入1000ml容量瓶中，以水定容，此溶液也1mg/mlZn

分析步骤

（1）氧化物相锌的测定。称取0.5g试样于200ml锥形瓶中，加入60ml浸取剂ZnI，置沸水浴上并经常搅动，浸取1h，取下稍冷后，用加有纸浆的慢速滤纸过滤，滤液接入250ml烧杯中，用冰乙酸(2＋98)洗锥形瓶2～3次，再用水洗残渣5～6次，滤液测定Zn，残渣保留测定下一相。向滤液中加入5mlHNO3，加热蒸发至干，取下，加5mlHNO3、5mlH2SO4(1＋1)，蒸发至H2SO4冒烟近干，取下，加5mlHCl，加入溶解盐类并蒸干。取下，趁热滴加HCl至盐类溶解，沿杯壁加入20ml水并温热，冷却后，转入50ml容量瓶中，加入12.5ml氨水–NH4Cl底液、在1ml10g/L动物胶溶液、2ml饱和Na2SO3溶液，以水定容。用示波谱法1.1～1.6V测定Zn，此为氧化物相的Zn

（2）硫化物相锌的测定。浸取氧化物后的不溶残渣，转入原锥形瓶中，加入60ml浸取ZnII，加塑料塞后，机械振荡1h。取下用中速滤纸过滤，用水洗锥形瓶2～3次，洗残渣至滤纸无黄色为止（上述操作在通风厨内进行）。滤液测定Zn，残渣保留，用于测定下一相。向滤液中加入5mlHNO3，蒸发至干，再加5mlHCl蒸干，取下趁热滴加HCl至盐类溶解，沿杯壁加入250ml水，以下同氧化物相测定Zn。

（3）结合相铅的测定。浸取硫化物后的残渣连同滤纸转入瓷坩埚中，在电炉上干燥炭化后，在400～500℃灼烧30min，转入聚四氟乙烯烧杯中，加入20mlHCl在电热板上溶解片刻后，加5mlHNO3、2～3mlHF，待试样溶好后蒸发至干，并用水洗杯壁，加5mlHCl重复蒸干一次。取下，趁余热滴加HCl至盐类热解，沿杯壁加入20ml水，以下同氧化物相测定Zn。

注意事项

（1）胶皮塞中常含有Zn，在浸取和热解试样时，要防止污染。

（2）氧化物相锌的浸取也可按用100ml100g/L(NH4)2CO3–NH4OH(1＋1)–5g/

（3）测定化探样品中Zn含量为10-6时，可用AAS法(原子吸收光谱法)测定。

二、有含锌锰结核矿石中锌的物相分析

方法提要

本分析系统可测定氧化物相锌、锰结核相锌和硫化物相锌三相。方法基于用氨水–NH4Cl溶液浸取氧化物相锌后，用HCl–盐酸羟胺浸取锰结核相中的锌，最后残渣中测定闪锌矿中锌。分析流程见下图。

试剂配制

氨水–NH4Cl溶液160gNH4Cl溶于400ml氨水中，用水稀释至1L。

HCl–盐酸羟胺溶液30g盐酸羟胺溶于水中，加入2mlHCl，用水稀释至1L。

分析步骤

（1）氧化物相锌的测定。