HJ 1081-2019 土壤和沉积物 钴的测定 火焰原子吸收分光光度法.docxVIP

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目次

前言 ii

1适用范围 1

2规范性引用文件 1

3方法原理 1

4干扰及消除 1

5试剂和材料 1

6仪器和设备 2

7样品 2

8分析步骤 4

9结果计算与表示 5

10精密度和准确度 5

11质量保证和质量控制 6

12废物处理 7

13注意事项 7

附录A（资料性附录）标准加入法 8

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前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国土壤污染防治法》，保护生态环境，保障人体健康，规范土壤和沉积物中钴的测定方法，制定本标准。

本标准规定了测定土壤和沉积物中钴的火焰原子吸收分光光度法。

本标准的附录A为资料性附录。

本标准为首次发布。

本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。

本标准起草单位：湖南省生态环境监测中心。

本标准验证单位：天津市生态环境监测中心、广西壮族自治区生态环境监测中心、湖南省长沙生态环境监测中心、湖南省湘潭生态环境监测中心、湖南省郴州生态环境监测中心和广电计量检测（湖南）有限公司。

本标准生态环境部2019年12月31日批准。

本标准自2020年6月30日起实施。

本标准由生态环境部解释。

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土壤和沉积物钴的测定火焰原子吸收分光光度法

警告：硝酸、高氯酸、氢氟酸等具有强氧化性和强腐蚀性，试剂配制和试样制备过程应在通风橱内进行，操作时应按要求佩戴防护器具，避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物。

1适用范围

本标准规定了测定土壤和沉积物中钴的火焰原子吸收分光光度法。本标准适用于土壤和沉积物中总量钴的测定。

当取样量为0.5g，定容体积为50ml时，方法检出限为2mg/kg，测定下限为8mg/kg。

2规范性引用文件

本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

GB17378.3海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与运输

GB17378.5海洋监测规范第5部分：沉积物分析

HJ25.2建设用地土壤污染风险管控和修复监测技术导则HJ494水质采样技术指导

HJ613土壤干物质和水分的测定重量法

HJ832土壤和沉积物金属元素总量的消解微波消解法HJ/T91地表水和污水监测技术规范

HJ/T166土壤环境监测技术规范

3方法原理

土壤或沉积物样品经酸消解后，喷入贫燃性空气-乙炔火焰中，在高温火焰中形成的钴基态原子，对钴锐线光源或连续光源发射的240.7nm特征谱线产生选择性吸收，在一定浓度范围内，其吸光度与钴的质量浓度成正比。

4干扰及消除

试样中浓度低于10mg/L的Zn和Ni、20mg/L的Ba和Pb、60mg/L的Mn、400mg/L的Mg、500mg/L的K、900mg/L的Ti、3000mg/L的Al、5000mg/L的Ca和7000mg/L的Na对钴的测定无干扰。

5试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯试剂，实验用水为新制备的纯水或

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蒸馏水。

5.1盐酸：ρ（HCl）=1.19g/ml。

5.2硝酸：ρ（HNO3）=1.42g/ml。

5.3氢氟酸：ρ（HF）=1.49g/ml。

5.4高氯酸：ρ（HClO4）=1.68g/ml。

5.5金属钴：光谱纯。5.6硝酸溶液：1+1。5.7硝酸溶液：1+99。

5.8钴标准贮备液：ρ（Co）=500mg/L。

准确称取0.1g（精确至0.1mg）金属钴（5.5），用6ml硝酸溶液（5.6）加热溶解，冷却，用水定容至200ml。转移至聚乙烯试剂瓶中，0℃~4℃密封冷藏，有效期两年。也可直接购买市售有证标准溶液。

5.9钴标准使用液：ρ（Co）=50mg/L。

准确吸取10.0ml钴标准贮备液（5.8）于100ml容量瓶中，加入硝酸溶液（5.7）定容至标线，摇匀。4℃以下冷藏保存，有效期一年。

5.10燃气：乙炔，纯度≥99.6%。5.11助燃气：空气。

6仪器和设备

6.1火焰原子吸收分光光度计。

6.2钴锐线光源或具240.7nm谱线的连续光源。

6.3微波消解仪：功率为600W～1500W，温度精度为±2.5℃,