HJ 1006-2018 固定污染源废气 挥发性卤代烃的测定 气袋采样-气相色谱法.docxVIP

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目次

前言 ii

1适用范围 1

2规范性引用文件 1

3方法原理 1

4试剂和材料 1

5仪器和设备 2

6样品 3

7分析步骤 3

8结果计算与表示 4

9精密度和准确度 5

10质量保证和质量控制 5

11废物处理 5

12注意事项 5

附录A（规范性附录）目标物的检出限和测定下限 6

附录B（资料性附录）方法的精密度和准确度 6

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前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护生态环境，保障人体健康，规范固定污染源废气中挥发性卤代烃的测定方法，制定本标准。

本标准规定了测定固定污染源废气中挥发性卤代烃的气相色谱法。

本标准的附录A为规范性附录，附录B为资料性附录。本标准为首次发布。

本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。本标准起草单位：大连市环境监测中心。

本标准验证单位：沈阳市环境监测中心站、青岛市环境监测中心站、鞍山市环境监测中心站、天津市生态环境监测中心、抚顺市环境监测中心站和厦门市环境监测中心站。

本标准生态环境部2018年12月26日批准。

本标准自2019年6月1日起实施。本标准由生态环境部解释。

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固定污染源废气挥发性卤代烃的测定气袋采样-气相色谱法

1适用范围

本标准规定了测定固定污染源废气中挥发性卤代烃的气相色谱法。

本标准适用于固定污染源废气中氯甲烷、氯乙烯、溴甲烷、溴乙烷、氯丙烯、二氯甲烷、氯丁二烯、三氯甲烷、四氯化碳、1,2-二氯乙烷、三氯乙烯、1,2-二氯丙烷、环氧氯丙烷、四氯乙烯等14种挥发性卤代烃的测定。

当进样体积为1.0ml时，方法检出限为0.0003mg/m3～0.6mg/m3，测定下限为0.0012mg/m3～2.4mg/m3，详见附录A。

2规范性引用文件

本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

GB/T16157固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法

HJ732固定污染源废气挥发性有机物的采样气袋法HJ/T48烟尘采样器技术条件

HJ/T397固定源废气监测技术规范

3方法原理

固定污染源废气中的挥发性卤代烃用气袋采集，直接进样，经气相色谱分离，电子捕获检测器（ECD）检测，根据保留时间定性，外标法定量。

4试剂和材料

4.1挥发性卤代烃标准气体：购买市售有证标准气体，参考浓度见表1。

表1混合标气中各组分参考浓度

序号

化合物名称

标准气体体积分数

(μmol/mol）

1

四氯化碳、四氯乙烯

0.0100

2

三氯甲烷、三氯乙烯

0.100

3

氯丁二烯

1.00

4

二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、1,2-二氯丙烷、溴甲烷、溴乙烷、氯丙烯

10.0

2

续表

序号

化合物名称

标准气体体积分数

(μmol/mol)

5

氯甲烷、氯乙烯、环氧氯丙烷

50.0

4.2氮气：纯度≥99.999%。

5仪器和设备

5.1气相色谱仪：具有分流/不分流进样口、电子捕获检测器(ECD)。

5.2石英毛细管柱：30m×0.25mm×1.40μm,固定相为6%氰丙基苯基和94%二甲基聚硅氧烷。也可使用其他等效毛细管柱。

5.3气袋：聚氟乙烯(PVF)材质或其他等效材质气袋。

5.4气袋采样系统：见图1。

1-排气管道；2-玻璃棉过滤头；3-Teflon连接管；4-加热采样管；5-快速接头阳头；6-快速接头阴头；7-气袋；8-真空箱；9-阀门；10-活性炭过滤器；11-抽气泵。

图1气袋采样系统

5.5采样管：硬质玻璃或聚乙烯材质。内径应大于6mm,并应附有可加热至120℃以上的保温夹套。

5.6烟尘采样仪：具备测量烟气含湿量和烟气温度模块，仪器性能符合HJ/T48的要求。

5.7气体稀释装置：精度达到或优于2%。

5.8烘箱：温度能够达到130℃,精度±1℃。

5.9气密性注射器：1.0ml。

5.10一般实验室常用仪器和设备。

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6样品

6.1样品的采集

6.1.1固定污染源废气采样位置与采样点、采样频次、采样时间和采样操作执行GB/T16157、HJ/T397和HJ732的相