HJ 1002-2018 水质 丁基黄原酸的测定 液相色谱-三重四极杆串联质谱法.docxVIP

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目次

前言 ii

1适用范围 1

2规范性引用文件 1

3方法原理 1

4试剂和材料 1

5仪器和设备 2

6样品 2

7分析步骤 3

8结果计算与表示 5

9精密度和准确度 7

10质量保证和质量控制 7

11废物处理 7

附录A(资料性附录)方法的精密度和准确度 8

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前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,保护生态

环境,保障人体健康,规范水中丁基黄原酸的测定方法,制定本标准。

本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中丁基黄原酸的液相色谱-三重四极杆串联质谱法。

本标准的附录A为资料性附录。本标准为首次发布。

本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。本标准起草单位:大连市环境监测中心。

本标准验证单位:辽宁省环境监测实验中心、成都市环境监测中心站石化园区监测站、四川省环境监测总站、重庆市生态环境监测中心、辽宁省海洋水产科学研究院和江苏省环境监测中心。

本标准生态环境部2018年12月26日批准。本标准自2019年6月1日起实施。

本标准由生态环境部解释。

水质丁基黄原酸的测定液相色谱-三重四极杆串联质谱法

警告：实验中所使用的乙腈、丁基黄原酸盐等属于有毒有害的化合物，实验操作时应避免接触皮肤和衣物，溶液配制过程应在通风橱内进行。

1适用范围

本标准规定了测定水中丁基黄原酸的液相色谱-三重四极杆串联质谱法。

本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中丁基黄原酸的测定。本标准测定的目标物为丁基黄原酸，不包括其他黄原酸类物质。

当进样体积为10.0yl时，本标准测定的丁基黄原酸的方法检出限为0.2μg/L,测定下限为0.8μgL。

2规范性引用文件

本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

HJ/T91地表水和污水监测技术规范HJ/T164地下水环境监测技术规范

3方法原理

样品过滤后直接进样，经液相色谱柱分离，用质谱仪在多反应监测(MRM)条件下检

测丁基黄原酸，根据保留时间和特征离子定性，内标法定量。

4试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为不含目标物的纯水。

4.1乙腈(CH3CN):液相色谱纯。

4.2氨水(NH3·H2O):优级纯。

4.3丁基黄原酸盐：丁基黄原酸钾(C5H,OS2K)或丁基黄原酸钠(C5H,OS2Na),纯度≥95%。

4.4甲酸(HCOOH):优级纯。

4.5氢氧化钠(NaoH)。

4.6氢氧化钠溶液：p(NaoH)=0.4g/mlo

称取4g氢氧化钠(4.5)溶于水中，稀释至10mlo

4.7氨水溶液1:1+1。

4.8氨水溶液2。

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取一定量氨水(4.2)溶于水中，调节PH=9.5,8h内使用。

4.9甲酸溶液：1+1。

4.10丁基黄原酸标准贮备液：p(C4H,OCSSH)=100mgiL。

称取丁基黄原酸盐(0.0330g丁基黄原酸钾或0.0302g丁基黄原酸钠)(4.3),加少量水溶解，转移至250ml棕色容量瓶(5.4)中，加水近标线，再滴加3滴氢氧化钠溶液(4.6)摇匀，使PH为9~10,再加水定容。将溶液转移至棕色玻璃试剂瓶中，贮备液在4℃以下冷藏避光保存，可稳定保存20d。也可直接购买市售有证标准溶液。

4.11丁基黄原酸标准使用液：p(C4H,OCSSH)=1.00mgL。

吸取1.00ml丁基黄原酸标准贮备溶液(4.10),置于100ml棕色容量瓶内，用氨水溶液2(4.8)定容。临用现配。

4.12内标贮备液：p(c8H6cl203-i3co)-100mg/L。

直接购买有证2,4-二氯苯氧乙酸-13C6标准溶液。内标贮备液于4℃以下冷藏避光保存，可保存一年。或参照制造商的产品说明保存。

4.13内标使用液：P=1-0mg/L。

将内标贮备液(4.12)用水稀释至1.0mgiL。现用现配。

4.14滤膜：