HJ 959-2018 水质四乙基铅的测定顶空_气相色谱-质谱法.docxVIP

i

HJ959—2018

中华人民共和国生态环境部公告

2018年第23号

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护生态环境，保障人体健康，规范生态环境监测工作，现批准《水质钴的测定火焰原子吸收分光光度法》等三项标准为国家环境保护标准，并予发布。

标准名称、编号如下：

一、《水质钴的测定火焰原子吸收分光光度法》(HJ957—2018);

二、《水质钴的测定石墨炉原子吸收分光光度法》(HJ958—2018);

三、《水质四乙基铅的测定顶空/气相色谱-质谱法》(HJ959—2018)。

以上标准自2019年1月1日起实施，由中国环境出版集团出版。标准内容可在生态环境部网站(kjs.mep.gov.cn/hjbhbz/)查询。

特此公告。

生态环境部

2018年7月29日

iii

HJ959—2018

目次

前言 iv

1适用范围 1

2规范性引用文件 1

3方法原理 1

4试剂和材料 1

5仪器和设备 2

6样品 2

7分析步骤 2

8结果计算与表示 4

9精密度和准确度 5

10质量保证和质量控制 6

11废物处理 6

iv

HJ959—2018

前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,保护环境，保障人体健康，规范水质中四乙基铅的测定方法，制定本标准。

本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中四乙基铅的顶空/气相色谱-质谱法。

本标准为首次发布。

本标准由环境监测司、科技标准司组织制订。

本标准起草单位：中国环境监测总站、洛阳市环境监测站。

本标准验证单位：北京市环境保护监测中心、天津市环境监测中心、江苏省环境监测中心、浙江省环境监测中心、广西壮族自治区环境监测中心站、宁波市环境监测中心和徐州市环境监测中心站。

本标准生态环境部2018年7月29日批准。

本标准自2019年1月1日起实施。

本标准由生态环境部解释。

1

HJ959—2018

水质四乙基铅的测定顶空/气相色谱-质谱法

警告：本方法所使用的试剂和标准溶液为易挥发的有毒化合物，配制过程应在通风橱中进行；应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。

1适用范围

本标准规定了测定水中四乙基铅的顶空/气相色谱-质谱法。

本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中四乙基铅的测定。

当取水样体积为10.0ml、顶空进样量为1.0ml时，四乙基铅的方法检出限为0.02μg/L,测定下限为0.08μg/L。

2规范性引用文件

本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是未注明日期的引用文件，其必威体育精装版版本适用于本标准。HJ/T91地表水和污水监测技术规范

HJ/T164地下水环境监测技术规范

3方法原理

在一定的温度条件下，顶空瓶内水样中的四乙基铅向液上空间挥发，在气液两相达到热力学动态平衡后，气相中的四乙基铅经气相色谱分离，用质谱检测器进行检测。通过与标准物质保留时间和关键离子相对丰度相比较进行定性，内标法定量。

4试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为不含目标化合物的纯水。

4.1甲醇(CH?OH):色谱纯。

4.2四乙基铅[(CH?CH?)?Pb]标准贮备液：p=200mg/L,溶剂为甲醇。市售有证标准溶液，按照说明书要求保存。

4.3四乙基铅标准使用液I:p=2.00mg/L。

用甲醇(4.1)稀释四乙基铅标准贮备液(4.2)配制，转移至带聚四氟乙烯衬垫螺旋瓶盖的棕色试剂瓶中，于0～4℃冷藏避光可保存1个月。

4.4四乙基铅标准使用液Ⅱ:p=0.20mg/L。

用甲醇(4.1)稀释四乙基铅中间液(4.3)配制，转移至带聚四氟乙烯衬垫螺旋瓶盖的棕色试剂瓶中，于0～4℃冷藏避光可保存1个月。

4.5内标贮备液：p=2000mg/L,溶剂为甲醇。

宜选用1,2-二氯苯-d4作为内标，可直接购买市售有证标准溶液。4.6内标使用液：p=2.00mg/L。

用甲醇(4.1)稀释内标贮备液(4.5)配制。

2

HJ959—2018

4.7氦气，纯度≥99.999%。

5仪器和设备

5.1气相色谱-质谱仪：色谱部分具分流/不分流进样口，可程序升温。质谱部分具电子轰击(EI)电离源，具有手动/自动调谐、数据采集、定量分析及谱库检索等功能。

5.2自动顶空进样器：温度控制范围在室温至1