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气体充装站气体分析操作规程

氩气纯度分析

氩气纯度分析仪是分析纯度为五个“9”的高纯氩气专门分析仪，可在短时间内检测出氩气中H?、0?、N?、CH?、CO和CO?六种杂质，除用于纯度为五个“9”的氩气的分析外，也能分析纯度为四个“9”的氩气，测定时只需改变极化电压，增加线性范围即可。DHP—6是一台手动分析仪，能用于氩气生产在线分析和钢瓶氩气的检测。

1、仪器原理

该仪器主要靠一个改性的氩离子检测器(M-ArID),它的工作原理很类似于电子捕获检测器。经过净化的高纯氩载气(99.9999%)在Ni放射源照射下，经高压电离，基流趋于饱和(如图3中A线),同时产生大量激发的亚稳态氩离子

Ar+B→Ar*+eAr2Ar*→Ar*

当系统中加入一定量的有机物时，亚稳态的氩离子与有机分子发生碰撞，产生稳定的电子

X有机物+Ar*→X有机物+e+Ar

这些分离出来的电子在电场的加速下迅速获得能量，再次与其他有机分子发生碰撞，而产生更多的电子

X有机物+e→X有机物+2e

X有机物+e→X有机物+2e

这种“雪崩”式的连锁反应产生大量电子，从而获得很高的基流 (图3中B线),强度大于10A,在高基流下，当被分析的氩气中含有电离势大于11.6ev的气体杂质量，它们不仅不能被电离，反而会阻碍有机分子的电离；或者产生其他形式的组碍作用(如与放射电子，二次电子或电离的有机分子产生弹性碰撞),因而会降低基流。从而产生了信号(即杂质的组分峰),该信号与基流方向相反，大小与杂质浓度相关

在一定条件下，基流越大，则灵敏度越高，因此，改性有机化合物的种类，浓度，极化电压的高低，柱温及载气流量都是影响灵敏度的因素。

2、技术性能

2.1本仪器是典型的双柱，双伐切换的色谱系统，配有高灵敏度的改性氩离子化检测器。。从标准色谱分离图可以看出，六种组分分离所用时间(包括切换时间)不超过10分钟，六种组分检测的线性范围，一般说灵敏度高的组分，线性范围较窄(如甲烷、二氧化碳和氧),而随着极化电压的降低，灵敏度下降，线性范围增宽。

2.2仪器性能见表1

表1仪器性能表

杂质名称

H?

0?

N?

CH?

CO

CO?

最小检测浓度(1×10-?V/V)

0.6

0.3

1.0

0.2

2.5

0.2

3、分析操作

3.1载气系统的安装调试

3.1.1选择纯度不低于99.99%的钢瓶氩气，安装减压阀，并以反复开关气瓶和减压阀的操作以排除减压阀腔内的空气，然后用内径为3mm的铜管按照气瓶减压阀-分子筛干燥管-脱氢管-净化器的顺序连接起来。

3.1.2把载气瓶出口压力开到0.3Mpa,堵塞净化管尾端用皂沫检漏，如果未发现漏气，那么关闭瓶开关，待一小时后观察减压阀的表压以断定系统是否有微漏，经过一个小时，氩气减压阀的分压原来指示无明显变化，则表示系统不漏。

3.1.3放开系统尾端，并调节流量为50-100ml/Min。2~3小时后，把净化器的管式电炉升温至900℃,并保持1小时，然后把炉温降至700℃,并把载气出口接到仪器载气入口上，调节仪器载气流量20-40ml/Min,为确保仪器性能，这时仍然要严格检查载气系统包括分析系统和进样系统的气密性，不允许有一点微小漏气。

3.2分析检测系统的调试

3.2.1打开有机物罐开关阀到0.05~0.1Mpa后关闭，放空反复3~4次，以置换管道及阀件中的空气，然后调到所需工作压力，此步骤应在开机通载气的同时进行。

3.2.2打开放大器和直流稳压电源开关，把放大器衰减调到1/16或1/8,在恒定柱温，有机物压力和载气流量条件下缓慢加大极化电压，在增加极化电压的同时观察记录器的基线器噪声，使其保持在1~1.5mm范围内，对各种仪器，由于检测器结构，载气流量和有机物压力的微小不同，个种仪器的最佳极化电压不完全相同，一般在-380~-500V之间。

3.3仪器性能的测定

3.3.1打开待测气瓶调压阀，调节到一定流量，排除管路内空气后接到仪器样气入口上，顺时针调节背压稳压阀旋柄使进样系统表压显示在0.05~0.10Mpa之间。

3.3.2置切换阀于柱1,进样阀于取样位置，当旋转进样阀到进样位置时，则记录仪器可记录下氢、氧、氮、甲烷和一氧化碳五种杂质峰，如果切换阀是置于柱2位置，那么记录下来的应当是前五种杂质的混合峰和二氧化碳峰。

3.3.3进样压力的选择：进样压力的高低直接反应进样物质的大小，而且还会产生不同大小的进样信号，调节进样压力接近或略大于系统压力，结果会使信号峰减小或消失，分析前，待气路中的空气干净后，方可进