HJ 1052-2019 土壤和沉积物 11种三嗪类农药的测定 高效液相色谱法.docxVIP

i

目次

前言 ii

1适用范围 1

2规范性引用文件 1

3方法原理 1

4干扰和消除 1

5试剂和材料 2

6仪器和设备 2

7样品 3

8分析步骤 4

9结果计算与表示 6

10精密度和准确度 7

11质量保证和质量控制 7

12废物处理 8

附录A（规范性附录）方法的检出限和测定下限 9

附录B（资料性附录）方法的精密度和准确度 10

ii

前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国土壤污染防治法》，保护生态环境，保障人体健康，规范土壤和沉积物中三嗪类农药的测定方法，制定本标准。

本标准规定了测定土壤和沉积物中11种三嗪类农药的高效液相色谱法。

本标准的附录A为规范性附录，附录B为资料性附录。本标准为首次发布。

本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。本标准起草单位：湖北省环境监测中心站。

本标准验证单位：浙江省环境监测中心、重庆市生态环境监测中心、陕西省环境监测中心站、海南省环境监测中心站、武汉市环境监测中心和黄石环境监测站。

本标准生态环境部2019年10月24日批准。

本标准自2020年4月24日起实施。本标准由生态环境部解释。

1

土壤和沉积物11种三嗪类农药的测定高效液相色谱法

警告：实验中所用的有机溶剂及标准物质均为有毒有害物质，溶液配制和样品前处理过程应在通风橱中进行操作，并按规定佩戴防护器具，避免吸入、接触皮肤和衣物。

1适用范围

本标准规定了测定土壤和沉积物中11种三嗪类农药的高效液相色谱法。

本标准适用于土壤和沉积物中西玛津、莠去通、西草净、阿特拉津、仲丁通、扑灭通、莠灭净、扑灭津、特丁津、扑草净和去草净11种三嗪类农药的测定。

当样品量为10g，定容体积为1.0ml，进样体积为10μl时，11种三嗪类农药的方法检出限为0.02~0.08mg/kg，测定下限为0.08~0.32mg/kg。详见附录A。

2规范性引用文件

本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

GB17378.3海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与运输

GB17378.5海洋监测规范第5部分：沉积物分析HJ494水质采样技术指导

HJ495水质采样方案设计技术规定

HJ613土壤干物质和水分的测定重量法

HJ783土壤和沉积物有机物的提取加压流体萃取法

HJ/T91地表水和污水监测技术规范HJ/T166土壤环境监测技术规范

3方法原理

以丙酮-二氯甲烷为提取剂，用索氏提取或加压流体萃取法提取土壤或沉积物中的三嗪类农药，提取液经固相萃取净化、浓缩、定容后用高效液相色谱分离，紫外检测器检测，以保留时间定性，外标法定量。

4干扰和消除

多环芳烃、邻苯二甲酸酯类和酚类等有机化合物对测定可能产生干扰，可通过色谱分离或固相萃取净化等方式消除。

2

5试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水为新制备的超纯水或蒸馏水。

5.1丙酮（C3H6O）：农残级。

5.2二氯甲烷（CH2Cl2）：农残级。5.3正己烷（C6H14）：农残级。

5.4乙腈（C2H3N）：液相色谱级。5.5丙酮-二氯甲烷混合溶剂：1+1。

用丙酮（5.1）和二氯甲烷（5.2）按1:1体积比混合。5.6丙酮-正己烷混合溶剂：1+9。

用丙酮（5.1）和正己烷（5.3）按1:9体积比混合。5.7三嗪类农药标准贮备液：ρ=1000mg/L。

可直接购买市售有证标准溶液，按照标准溶液证书要求进行保存，使用时应恢复至室温并摇匀。

5.8三嗪类农药标准使用液：ρ=10.0~100mg/L。

用乙腈（5.4）稀释标准贮备液（5.7），配制成浓度为10.0~100mg/L的标准使用液，于

4℃以下避光、冷藏，保存时间为60d。5.9无水硫酸钠（Na2SO4）。

使用前置于马弗炉中450℃烘烤4h，冷却后装入磨口玻璃瓶中密封，于干燥器中保存。5.10硅藻土：粒径150~250μm（100~60目）。

使用前置于马弗炉中450℃烘烤4h，冷却后装入磨口玻璃瓶中密封，于干燥器中保存。5.11石英砂：粒径150~250μm（100~60目）。

使用前置于马弗炉中450℃烘烤4h，冷却后装入磨口