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i
目次
前言 ii
1适用范围 1
2规范性引用文件 1
3术语和定义 1
4方法原理 1
5试剂和材料 1
6仪器和设备 2
7样品 2
8分析步骤 3
9结果计算与表示 4
10精密度和准确度 4
11质量保证和质量控制 4
12废物处理 5
ii
前言
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》,保护生态环境,保障人体健康,规范固定污染源废气中碱雾的测定方法,制定本标准。
本标准规定了测定固定污染源废气中碱雾的电感耦合等离子体发射光谱法。本标准为首次发布。
本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。本标准起草单位:哈尔滨市环境监测中心站。
本标准验证单位:黑龙江省环境监测中心站、国家环境分析测试中心、北京市环境保护监测中心、天津市生态环境监测中心、杭州市环境监测中心站和长春市环境监测中心站。
本标准生态环境部2018年12月26日批准。
本标准自2019年6月1日起实施。本标准由生态环境部解释。
1
固定污染源废气碱雾的测定电感耦合等离子体发射光谱法
1适用范围
本标准规定了测定固定污染源废气中碱雾的电感耦合等离子体发射光谱法。本标准适用于钢铁行业固定污染源废气中碱雾的测定。
当采样体积为200L(标干体积)时,方法检出限为0.2mg/m3,测定下限为0.8mg/m3。
2规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
GB/T16157固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法HJ/T48烟尘采样器技术条件
HJ/T373固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范(试行)
HJ/T397固定源废气监测技术规范
3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。3.1
碱雾alkalimist
本标准测定的碱雾指在生产过程中产生的含钠及其化合物的液滴和颗粒物(以NaOH计)。
4方法原理
以等速采样的方式,将固定污染源废气中的碱雾捕集到石英纤维滤筒中。采样后的滤筒用水提取,提取液中的钠元素用电感耦合等离子体发射光谱仪测定,根据钠元素含量和采样的标干体积计算碱雾的浓度。
5试剂和材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水为电阻率≥
18MΩ·cm的去离子水。5.1氯化钠(NaCl)。
2
5.2硝酸:ρ(HNO3)=1.42g/ml,优级纯。5.3钠标准贮备液:ρ(Na+)=1000mg/L。
在400~450℃灼烧至恒重后,准确称取2.5421g氯化钠(5.1),用水溶解并定容至1000ml容量瓶中,混匀。转入聚乙烯瓶中,于4℃以下冷藏,密封可保存6个月。亦可购买市售有证标准溶液。
5.4钠标准使用液:ρ(Na+)=100mg/L。
移取10.00ml钠标准贮备液(5.3),用水稀释定容至100ml容量瓶中,混匀,临用现配。
5.5硝酸溶液:1+1。
5.6石英纤维滤筒:滤筒对粒径大于0.5μm的颗粒物阻隔效率不低于99.9%。
5.7滤膜:0.45μm无机水系微孔滤膜。5.8载气:氩气,纯度≥99.9%。
6仪器和设备
6.1烟尘采样器:性能和技术指标应符合HJ/T48的规定。
6.2电感耦合等离子体发射光谱仪。6.3分析天平:检定分度值0.1mg。
6.4超声波清洗器:超声频率范围为40~100kHz,超声功率范围为100~600W。6.5电热板:控温精度优于±5℃。
6.6具塞锥形瓶。
6.7一般实验室常用仪器和设备。
7样品
7.1样品采集
固定污染源废气的监测点位、频次、排气参数的测定等按照GB/T16157、HJ/T373和HJ/T397的有关规定执行。
采样前,应对采样器进行流量校准和采样系统气密性检查,采样过程中仪器自动调节流量维持等速采样。采样结束后用水清洗采样嘴和弯管内壁至具塞锥形瓶(6.6)中,密封瓶口。
7.2样品保存
滤筒样品采集后将封口向内折叠,竖直放入滤筒保存盒中密封保存。具塞锥形瓶中的清洗液密闭保存。
样品在干燥、避光、室温环境下保存。
7.3试样的制备
3
7.3.1超声波提取法
将采样后的滤筒
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