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i
目次
前言 ii
1适用范围 1
2规范性引用文件 1
3方法原理 1
4干扰和消除 1
5试剂和材料 1
6仪器和设备 3
7样品 3
8分析步骤 3
9结果计算与表示 4
10精密度和准确度 5
11质量保证和质量控制 5
12注意事项 6
附录A(资料性附录)阳离子标准溶液色谱图 7
附录B(资料性附录)方法精密度和准确度 8
ii
前言
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》,保护生态环境,保障人体健康,规范降水中阳离子(Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+)的测定方法,制定本标准。
本标准规定了测定降水中阳离子(Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+)的离子色谱法。本标准的附录A和附录B为资料性附录。
本标准为首次发布。
本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。本标准起草单位:中国环境监测总站。
本标准验证单位:辽宁省环境监测实验中心、内蒙古自治区环境监测中心站、太原市环境监测中心站、南昌市环境监测站、扬州市环境监测中心站、湛江市环境保护监测站和重庆市沙坪坝区环境监测站。
本标准生态环境部2018年12月26日批准。
本标准自2019年6月1日起实施。本标准由生态环境部解释。
1
环境空气降水中阳离子(Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+)的
测定离子色谱法
警告:实验中使用的硝酸、甲磺酸等化学试剂具有强烈的腐蚀性和刺激性,试剂配制过程应在通风橱内进行;操作时应按照要求佩戴防护器具,避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物。
1适用范围
本标准规定了测定降水中阳离子(Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+)的离子色谱法。本标准适用于降水中5种阳离子(Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+)的测定。
当进样体积为25μl时,Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+的方法检出限分别为0.02mg/L、0.02mg/L、0.03mg/L、0.02mg/L和0.03mg/L,测定下限分别为0.08mg/L、0.08mg/L、0.12mg/L、0.08mg/L和0.12mg/L。
2规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
GB13580.2大气降水样品的采集与保存HJ/T165酸沉降监测技术规范
3方法原理
降水样品中的目标离子随淋洗液进入离子色谱柱分离,经电导检测器检测,根据保留时间定性,峰高或峰面积定量。
4干扰和消除
保留时间相近的两种离子,当浓度相差较大而影响低浓度离子测定时,可通过调节流速、改变淋洗液配比等方式消除干扰。
5试剂和材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的优级纯试剂。实验用水为电阻率≥
18.2M?·cm(25℃),新制备的去离子水。
5.1硝酸:ρ(HNO3)=1.42g/ml。5.2氯化钠(NaCl)。
2
使用前经105℃±5℃干燥恒重后,置于干燥器内保存。5.3氯化铵(NH4Cl)。
使用前经105℃±5℃干燥恒重后,置于干燥器内保存。5.4氯化钾(KCl)。
使用前经105℃±5℃干燥恒重后,置于干燥器内保存。5.5氯化钙(CaCl2)。
使用前经105℃±5℃干燥恒重后,置于干燥器内保存。5.6氯化镁(MgCl2)。
使用前经105℃±5℃干燥恒重后,置于干燥器内保存。
5.7甲磺酸:w(CH3SO3H)≥98%。5.8硝酸溶液:c(HNO3)=1mol/L。
移取68ml硝酸(5.1)缓慢加入水中,用水稀释至1000ml,混匀。5.9钠离子标准贮备液:ρ(Na+)=1000mg/L。
准确称取2.5435g氯化钠(5.2)溶于少量水中,转移至1000ml容量瓶,用水稀释定容至标线。转移至塑料试剂瓶中,4℃以下冷藏避光密封,可保存6个月。亦可购买市售有证标准溶液。
5.10铵离子标准贮备液:ρ(NH4+)=1000mg/L。
准确称取2.9722g氯化铵(5.3)溶于少量水中,转移至1000ml容量瓶,用水稀释定容至标线。转移至塑料试剂瓶中,4℃
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