HJ 970-2018 水质 石油类的测定 紫外分光光度法(试行).docxVIP

i

目次

前言 ii

1适用范围 1

2规范性引用文件 1

3方法原理 1

4干扰和消除 1

5试剂和材料 1

6仪器和设备 2

7样品 2

8分析步骤 3

9结果计算与表示 4

10精密度和准确度 4

11质量保证和质量控制 5

12废物处理 5

13注意事项 5

ii

前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国水污染防治法》和《中华人民共和国海洋环境保护法》，保护生态环境，保障人体健康，规范水中石油类的测定方法，制定本标准。

本标准规定了测定水中石油类的紫外分光光度法。

本标准为首次发布。

本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。

本标准主要起草单位：天津市生态环境监测中心、中国环境科学研究院。

本标准验证单位：海南省环境监测中心站、广西壮族自治区海洋环境监测中心站、浙江省舟山海洋生态环境监测站、河北省秦皇岛环境监测中心、国家海洋局天津海水淡化与综合利用研究所、北京华测检测技术有限公司。

本标准生态环境部2018年10月10日批准。

本标准自2019年1月1日起实施。

本标准由生态环境部解释。

1

水质石油类的测定紫外分光光度法

警告：实验中所使用的正己烷具有一定毒性，应在通风橱中进行操作，同时按规定佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。

1适用范围

本标准规定了测定水中石油类的紫外分光光度法。

本标准适用于地表水、地下水和海水中石油类的测定。

当取样体积为500ml，萃取液体积为25ml，使用2cm石英比色皿时，方法检出限为0.01mg/L，测定下限为0.04mg/L。

2规范性引用文件

本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

GB17378.3海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与运输

HJ493水质样品的保存和管理技术规定

HJ/T91地表水和污水监测技术规范

HJ/T164地下水环境监测技术规范

3方法原理

在pH≤2的条件下，样品中的油类物质被正己烷萃取，萃取液经无水硫酸钠脱水，再经硅酸镁吸附除去动植物油类等极性物质后，于225nm波长处测定吸光度，石油类含量与吸光度值符合朗伯-比尔定律。

4干扰和消除

萃取液经硅酸镁吸附处理后，可消除极性物质的干扰。

5试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为蒸馏水或去离子水。5.1盐酸：ρ（HCl）=1.19g/ml。

5.2硫酸：ρ（H2SO4）=1.84g/ml。5.3正己烷（C6H14）。

2

使用前于波长225nm处，以水做参比测定透光率，透光率大于90%方可使用，否则需脱芳处理。脱芳处理方法：将500ml正己烷加入1000ml分液漏斗（6.3）中，加入25ml硫酸（5.2）萃洗10min，弃去硫酸相，重复上述操作，直至硫酸相近无色，再用蒸馏水萃洗3次，至透光率大于90%即可。

5.4无水乙醇（C2H6O）。

5.5无水硫酸钠（Na2SO4）。

于550℃下灼烧4h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器内贮存。5.6硅酸镁（MgSiO3）：150μm~250μm（100目~60目）。

于550℃下灼烧4h，冷却后称取适量硅酸镁于磨口玻璃瓶中，根据硅酸镁的重量，按6%（m/m）的比例加入适量蒸馏水，密塞并充分振摇数分钟，放置12h，备用。

5.7石油类标准贮备液：ρ=1000mg/L。

直接购买市售正己烷体系适用于紫外分光光度法测定的有证标准物质/样品。5.8石油类标准使用液：ρ=100mg/L。

准确移取5.00ml石油类标准贮备液（5.7）于50ml容量瓶中，用正己烷（5.3）定容，摇匀。可保存24h。

5.9玻璃棉。

用正己烷（5.3）浸洗至少15min，晾干后置于干燥玻璃瓶中，备用。5.10硅酸镁吸附柱。

将内径10mm、长约200mm的玻璃层析柱出口处填塞少量玻璃棉（5.9），再将硅酸镁（5.6）缓缓倒入玻璃层析柱中，边倒边轻轻敲打，填充高度约为80mm。

6仪器和设备

6.