HJ 1051-2019 土壤 石油类的测定 红外分光光度法.docxVIP

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目次

前言 ii

1适用范围 1

2规范性引用文件 1

3术语和定义 1

4方法原理 1

5试剂和材料 1

6仪器和设备 3

7样品 3

8分析步骤 4

9结果计算与表示 5

10精密度和准确度 5

11质量保证和质量控制 6

12废物处理 6

13注意事项 7

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前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国土壤污染防治法》，保护生态环境，保障人体健康，规范土壤中石油类的测定方法，制定本标准。

本标准规定了测定土壤中石油类的红外分光光度法。本标准为首次发布。

本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。本标准起草单位：辽宁省鞍山生态环境监测中心。

本标准验证单位：辽宁省生态环境监测中心、辽宁省沈阳生态环境监测中心、长春市环境监测中心站、辽宁省大连生态环境监测中心、辽宁省辽阳生态环境监测中心和辽宁省盘锦生态环境监测中心。

本标准生态环境部2019年10月24日批准。

本标准自2020年4月24日起实施。本标准由生态环境部解释。

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土壤石油类的测定红外分光光度法

警告：实验中所使用的四氯乙烯对人体健康有害，标准溶液配制、样品制备以及测定过程应在通风橱内进行，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。

1适用范围

本标准规定了测定土壤中石油类的红外分光光度法。本标准适用于土壤中石油类的测定。

当取样量为10g，提取液体积为50ml，使用40mm石英比色皿时，方法检出限为4mg/kg，测定下限为16mg/kg。

2规范性引用文件

本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

HJ613土壤干物质和水分的测定重量法HJ/T166土壤环境监测技术规范

3术语和定义

下列术语和定义适用于本标准。

3.1石油类petroleum

指在本标准规定的条件下，能够被四氯乙烯提取且不被硅酸镁吸附，在波数为2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1全部或部分谱带处有特征吸收的物质。

4方法原理

土壤用四氯乙烯提取，提取液经硅酸镁吸附，除去动植物油等极性物质后，测定石油类。石油类的含量由波数分别为2930cm-1（CH2基团中C—H键的伸缩振动）、2960cm-1（CH3基团中C—H键的伸缩振动）和3030cm-1（芳香环中C—H键的伸缩振动）处的吸光度A2930、A2960和A3030，根据校正系数进行计算。

5试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为蒸馏水或同等纯度的水。

5.1四氯乙烯（C2Cl4）：以干燥40mm空石英比色皿为参比，在波数2930cm-1、2960cm-1和3030cm-1处吸光度应分别不超过0.34、0.07和0。

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5.2正十六烷（C16H34）：色谱纯。5.3异辛烷（C8H18）：色谱纯。

5.4苯（C6H6）：色谱纯。

5.5无水硫酸钠（Na2SO4）。

置于马弗炉内450℃加热4h，稍冷后置于磨口玻璃瓶中，置于干燥器内贮存。5.6硅酸镁（MgSiO3）：150μm～250μm（100目～60目）。

取硅酸镁于瓷蒸发皿中，置于马弗炉内450℃加热4h，稍冷后移入干燥器中冷却至室温，置于磨口玻璃瓶中保存。使用时，称取适量的硅酸镁于磨口玻璃瓶中，根据硅酸镁的质量，按6%（m/m）比例加入适量的蒸馏水，密塞并充分振荡，放置12h后使用。

5.7石英砂：270μm～830μm（50目～20目）。

置于马弗炉内450℃烘烤4h，稍冷后置于磨口玻璃瓶中，置于干燥器内贮存。5.8玻璃纤维滤膜：直径60mm。

置于马弗炉内450℃烘烤4h，稍冷后置于干燥器内贮存。

5.9正十六烷标准贮备液：ρ≈10000mg/L。

称取1.0g（准确至0.1mg）正十六烷（5.2）于100ml容量瓶中，用四氯乙烯（5.1）稀释定容至标线，摇匀。0℃~4℃冷藏、避光可保存1年。或购买市售有证标准物质。

5.10正十六烷标准使用液：ρ=1000mg/L。

将正十六烷标准贮备液（5.9）用四氯乙烯（5.1）稀释定容于100ml容量瓶中。临用现配。

5.11异辛烷标准贮备液：ρ≈10000mg/L。

称取1.