HJ 1041-2019 固定污染源废气 三甲胺的测定 抑制型离子色谱法.docxVIP

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目次

前言 ii

1适用范围 1

2规范性引用文件 1

3方法原理 1

4干扰和消除 1

5试剂和材料 1

6仪器和设备 2

7样品 3

8分析步骤 4

9结果计算与表示 4

10精密度和准确度 5

11质量保证和质量控制 5

12废物处理 6

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前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范固定污染源废气中三甲胺的测定方法，制定本标准。

本标准规定了测定固定污染源废气中三甲胺的离子色谱法。本标准为首次发布。

本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。本标准起草单位：山东省生态环境监测中心。

本标准验证单位：天津市生态环境监测中心、山东省济南生态环境监测中心、山东省潍坊生态环境监测中心、山东省产品质量检验研究院、山东安特检测有限公司和中国科学院青岛生物能源与过程研究所。

本标准生态环境部2019年10月24日批准。

本标准自2020年4月24日起实施。本标准由生态环境部解释。

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固定污染源废气三甲胺的测定抑制型离子色谱法

警告：实验中使用的盐酸具有强烈的刺激性和腐蚀性，试剂配制过程应在通风橱内进行；操作时应按要求佩戴防护器具，避免吸入呼吸道和接触皮肤、衣物。

1适用范围

本标准规定了测定固定污染源废气中三甲胺的抑制型离子色谱法。本标准适用于固定污染源废气中三甲胺的测定。

当采样体积为20L（标准状态），吸收液体积为50ml时，方法检出限为0.03mg/m3，测定下限为0.12mg/m3。

2规范性引用文件

本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

GB14554恶臭污染物排放标准

GB/T16157固定污染源排气中颗粒物测定和气态污染物采样方法

HJ905恶臭污染环境监测技术规范HJ/T397固定源废气监测技术规范

3方法原理

固定污染源废气中的三甲胺经酸性溶液吸收后，用离子色谱分离，抑制型电导检测器检测。根据保留时间定性，外标法定量。

4干扰和消除

4.1在本方法推荐的分析条件下，Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+6种常见的阳离子，以及甲胺和二甲胺均可与三甲胺实现有效分离，不干扰测定。

4.2样品中的某些疏水性化合物，可能会影响色谱分离效果及色谱柱的使用寿命，可采用经活化的预处理柱消除或减少影响。

5试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水为电阻率≥18Μ?·cm的新鲜去离子水。

5.1硫酸：ρ（H2SO4）=1.84g/ml，优级纯。5.2盐酸：ρ（HCl）=1.189g/ml，优级纯。

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5.3甲基磺酸：w（CH3SO3H）≥99%。

5.4三甲胺盐酸盐标准品：w（CH3)3N·HCl）≥98%。5.5吸收液：可采用下列两种吸收液之一。

5.5.1硫酸吸收液：c（H2SO4）=0.03mol/L。

移取1.60ml硫酸（5.1），缓慢加入适量水中，冷却后稀释定容至1000ml容量瓶中，混匀。临用现配。

5.5.2盐酸吸收液：c（HCl）=0.06mol/L。

移取5.00ml盐酸（5.2），缓慢加入适量水中，冷却后稀释定容至1000ml容量瓶中，混匀。临用现配。

5.6三甲胺（TMA）标准贮备液：ρ（（CH3)3N）=1000mg/L。

准确称取0.1620g三甲胺盐酸盐标准品（5.4），用吸收液（5.5）溶解，准确定容至100ml。于4℃以下冷藏可稳定保存1个月。

5.7三甲胺标准使用液：ρ（（CH3)3N）=10.00mg/L。

准确移取1.00ml三甲胺标准贮备液（5.6）于100ml容量瓶中，用吸收液（5.5）稀释至刻度，4℃以下可冷藏保存1个月。

5.8甲基磺酸淋洗液：根据仪器型号及色谱柱说明书使用条件进行配制。以下给出的淋洗液条件供参考。

5.8.1甲基磺酸淋洗贮备液：c（CH3SO3H）=0.92mol/L。

准确称取88.42g甲基磺酸（5.3），缓慢加入装有适量去离子水的容量瓶中，冷却后稀释定容至1000ml，混匀。

5.8.2甲基磺酸淋洗使用液：c（CH3SO3H）=0.023mol/L。

准确吸取25.00ml