HJ 1017-2019 水质 联苯胺的测定 高效液相色谱法.docxVIP

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目次

前言 ii

1适用范围 1

2规范性引用文件 1

3方法原理 1

4试剂和材料 1

5仪器和设备 2

6样品 3

7分析步骤 4

8结果计算与表示 4

9精密度和准确度 5

10质量保证和质量控制 6

11废物处理 6

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前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护生态环境，保障人体健康，规范水中联苯胺的测定方法，制定本标准。

本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中联苯胺的高效液相色谱法。

本标准为首次发布。

本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。

本标准起草单位：青岛市环境监测中心站。

本标准验证单位：山东省环境监测中心站、农业农村部农产品质量安全监督检验测试中心（青岛）、威海市环境保护监测站、辽宁北方环境检测技术有限公司、青岛华测检测技术有限公司和国家城市供水水质监测网青岛监测站。

本标准生态环境部2019年4月13日批准。

本标准自2019年9月1日起实施。

本标准由生态环境部解释。

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水质联苯胺的测定高效液相色谱法

警告：实验中使用的有机溶剂具有一定的毒性和挥发性，标准物质具有强致癌性，试剂配制和样品前处理过程应在通风橱内进行，操作时应按要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。

1适用范围

本标准规定了测定水中联苯胺的高效液相色谱法。

本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中联苯胺的测定。

当取样体积为150ml，试样定容体积为2.0ml，进样体积为40μl时，方法检出限为0.006μg/L，测定下限为0.024μg/L。

2规范性引用文件

本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

HJ/T91地表水和污水监测技术规范HJ/T164地下水环境监测技术规范

3方法原理

样品通过阳离子交换固相萃取柱，联苯胺被吸附，用乙酸溶液将联苯胺锁定在固相萃取柱上，用甲醇淋洗除去杂质，再用氨水甲醇溶液进行洗脱，洗脱液浓缩定容后，用具有荧光检测器的高效液相色谱分离检测。根据保留时间定性，外标法定量。

4试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为不含有机物的纯水。

4.1盐酸：ρ（HCl）=1.19g/ml。

4.2冰醋酸：ρ（CH3COOH）=1.05g/ml。

4.3氨水：ρ（NH3·H2O）=0.91g/ml，优级纯。4.4氢氧化钠（NaOH）。

4.5硫代硫酸钠（Na2S2O3）。

4.6乙酸铵(CH3COONH4)：色谱纯。4.7联苯胺：w≥99.6%。

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4.8甲醇（CH3OH）：液相色谱纯。4.9乙醇（CH3CH2OH）。

4.10乙腈（CH3CN）：液相色谱纯。

4.11盐酸溶液：1+1。

4.12甲醇水溶液：1+1。

4.13乙酸铵溶液：c（CH3COONH4）=0.01mol/L。

称取0.77g乙酸铵（4.6），用水溶解后，稀释定容至1L。4.14乙酸溶液：3+97。

量取3ml冰醋酸（4.2）和97ml水，混匀后备用。4.15氢氧化钠溶液：c（NaOH）=1mol/L。

称取4g氢氧化钠（4.4），用水溶解后，稀释至100ml。4.16氨水甲醇溶液：5+95。

量取5ml氨水（4.3）和95ml甲醇（4.8），混匀后备用。4.17联苯胺标准贮备液：ρ=1000μg/ml。

称取0.050g（精确到0.1mg）联苯胺（4.7）于50ml棕色容量瓶中，用甲醇（4.8）溶解并稀释定容至标线，转移至内衬聚四氟乙烯垫的螺口棕色试剂瓶中保存。此溶液在4℃以下冷藏、避光可保存1年。也可直接购买市售有证标准溶液。

4.18联苯胺标准中间液：ρ=100μg/ml。

准确移取1.00ml联苯胺标准贮备液（4.17）于10ml棕色容量瓶中，用甲醇（4.8）稀释定容至标线。此溶液在4℃以下冷藏、避光可保存1年。

4.19联苯胺标准使用液Ⅰ:ρ=10.0μg/ml。

准确移取1.00ml联苯胺标准中间液（4.18）于10ml棕色容量瓶中，用甲醇水溶液（4.12）稀释定容至标线。此溶液在4℃以下冷藏、避光可保存3个月。使用前，应放至室温并混匀。4.20