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00..66TT法法测测定定⽊⽊材材微微纤纤丝丝⾓⾓
本本⽅⽅法法利利⽤⽤XX射射线线衍衍射射仪仪进进⾏⾏银银杏杏⽊⽊芯芯样样品品微微纤纤丝丝⾓⾓的的测测定定。。
11..制制样样
实验样品为5mm直径⽣长锥钻取的⽊芯。不同单株的样品尽量选择同⼀年轮进⾏制样:⽤⼩⼑切取薄⽚,厚度1~2mm,表⾯需光滑。于
60℃烘箱内烘⾄绝⼲后进⾏后续测试。
22..测测试试
本实验于南京林业⼤学现代分析测试中⼼进⾏,利⽤X射线衍射仪(仪器需提前预约)对⽊芯样品进⾏测试。仪器使⽤2⼩时以内按样品数量
收费,超出2⼩时按⼩时收费。由苏凡⽼师进⾏仪器使⽤教学,后续⾃⾏操作。
仪器设定参数:管电压40kV,管电流30mA,扫描速度72°/min,样品旋转台范围90°-270°。
实验结果数据保存为“.txt”和“.raw”格式,每个样品测试后均需要进⾏数据保存。
将⽊芯薄⽚⽤双⾯胶固定在样品旋转台上
将样品旋转台安装在仪器上
样品测试中(⼀般为单峰曲线)
33..数数据据处处理理
利⽤Origin2021软件进⾏数据处理。
(1)在Origin中新建“Book1”,将“.txt”中的结果数据复制到表格中;
(2)选中两列数据,右键➡绘图➡折线图➡折线图,得到“Graph1”。
(2)选中“Graph1”,快捷分析➡快速拟合➡4.Peak-Gauss(System)
(3)将黄⾊框左右分别拉长,⾄覆盖整条折线图。
(4)点击 ▶➡新建输出,将结果⽇志中的y0、xc、w、A参数记录到表格中
(5)选中C、D两列数据,右键➡绘图➡折线图➡折线图,得到“Graph2”。
(6)选中“Graph2”,分析➡数学➡微分➡打开对话框
(6)设置“导数的阶”为“2”,点击确定,“Book1”中会出现“E(Y2)”列
(7)右键“Book1”的空⽩处,点击“添加新列”
(8)在新列F(Y2)中填充0
(9)选中E(Y2)和F(Y2)列,右键➡绘图➡折线图➡折线图,得到“Graph3”。
(10)选中“Graph3”,快捷分析➡相交
(11)直接点击确定
(12)点击▶➡新建输出,记录两交点横坐标
(13)选中“Graph2”,点击Tangent插件,使⽤默认参数。移动红⾊竖线,使切点横坐标尽可能接近拐点(X1)(即170.9935),记录此时的切
点坐标和切线⽅程于表格中。
(14)同理,做另⼀拐点的切线,并记录切点坐标和切线⽅程
(15)选中“Graph2”,分析➡峰值及基线➡峰值分析➡打开对话框。
(16)直接点击下⼀步
(17)“基线模式”设置为“常量”,选择“最⼩值”,记录此时Y的数值
(18)计算此时基线与切线1和切线2的交点(将Y分别代⼊直线⽅程),并记录
(19)
(20)数据处理完成后,⽂件➡项⽬另存为,保存为“.opju”格式留底备⽤。
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