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茶叶中提取咖啡因及其测定--第1页
从茶叶中提取咖啡因及其测定
A茶叶中咖啡因的提取及其红外光谱的测定
一、实验目的
1、通过从茶叶中提取咖啡因学习固-液萃取的原理及方法。
2、掌握索氏提取器的原理及其作用。
3、掌握升华原理及操作。
4、了解傅立叶变换红外光谱仪的工作原理,学习AVATAR360FT-IR的使用方法。
5、掌握常用的固态物质红外制样方法—溴化钾压片法。
6、学习利用红外吸收光谱对有机化合物结构进行定性鉴定的方法。
二、实验原理
茶叶中含有多种黄嘌呤衍生物的生物碱,起主要成分为含量2%~4%的咖啡因(Caffeine,
又名咖啡碱),并含有少量茶碱和可可豆碱,以及11%~12%的丹宁酸(又称鞣酸),还有约
0.6%的色素、纤维素和蛋白质等。
咖啡因的化学名为1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤,其结构为:
纯咖啡因为白色针状结晶体,无臭,味苦,置于空气中有风化性。易溶于水、乙醇、氯
仿、丙酮、微溶于石油醚,难溶于苯和乙醚,它是弱减性物质,水溶液对石蕊试纸呈中性反
应。咖啡因在100C时失去结晶水并开始升华,120C升华显著,178C时很快升华。
无水咖啡因的熔点为238C。
咖啡因具有刺激心脏,兴奋大脑神经和利尿等作用,因此可单独作为有关药
物的配方。咖啡因可由人工合成法或提取法获得。本实验采用索式提取法从茶叶
中提取咖啡因。利用咖啡因易溶于乙醇,易升华等特点,以95%乙醇作溶剂,通
过索氏提取器(或回流)进行连续提取,然后浓缩、焙炒而得粗制咖啡因,再通
过升华提取得到纯的咖啡因。
红外吸收光谱是有机化合物结构鉴定的重要方法之一,它主要能提供有机物中所含有官
能团等信息。
测定红外光谱时,不同类型的样品须采用不同的制样方法。固态样品一般可采用压片法
和糊状法制样。压片法是将样品与溴化钾粉末混合研磨细和匀后,压制成厚度约为1mm的
透明薄片;糊状法是将样片研磨成足够细的粉末,然后用液体石蜡或四氯化碳调成糊状,然
后将糊状物薄薄地均匀涂布在溴化钾晶片上。因为石蜡或四氯化碳本身在红外光谱中有吸收,
所以在解析谱图时要将它们产生的吸收峰扣除。图4-32是液体石蜡和四氯化碳的红外吸收
光谱图。
测绘样品的红外光谱图仅仅是化合物结构坚定工作的第一步,更重要的是对红外光谱图
进行解析。红外光谱图中有很多吸收峰,含有丰富的结构信息,但其中有许多我们还不能准
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确地解释。对于初学者来说,主要应掌握4000~1500cm官能团特征频率区的吸收峰和1500
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cm以下一些重要吸收峰的回归,并学会红外标准谱图的查阅或标准谱库的计算机检索方
法。
三、仪器与试剂
1、仪器:60mL索氏提取器一套、蒸发皿、玻璃漏斗、蒸馏头、接受管、
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