硝酸二车间生产控制分析化验规程.docx

硝酸二车间生产控制分析化验规程

一、稀硝部分

1氨气纯度的测定：

按QSC233-2004《厂控中间控制项目分析规程》中“二、氨气含量的测定”进行。

2混合气中氨、氧化氮、氧化率的测定。

2.1混合气中氨浓度的测定：

2.1.1原理：

以定量的硫酸标准溶液吸收混合气中的氨，过量的酸用NaOH标准溶液滴定，以硫酸消耗量求得氨含量：

2NH?+H?SO?=(NH?)?SO?

2NaOH+H?SO?=Na?SO?+2H?O2.1.2仪器

a一般化验室用仪器b500ml真空瓶。c50ml滴定管。2.1.3试剂

a硫酸标准滴定溶液C(1/2H?S?4)=0.1mol/L。

b氢氧化钠标准滴定溶液C(NaOH)=0.1mol/L。c甲基红指示剂：1g/L乙醇溶液

2.1.4测定步骤

取一真空瓶，加硫酸标准滴定溶液(2.1.3a)30ml,将瓶口擦干，均匀的将瓶塞磨口部分一层真空润滑脂，盖好后抽空至101.325KPa,倒置真空瓶检查严密性。用干净的绸布将瓶部擦净。置于万分之一的天平上称量，采样时，取样处是正压时，打开阀门充分置换后调气体的流速，均匀转动活塞取样，在6～10秒内采完样。取样处是负压时，可先用置换瓶充置换后方可采样。待采样瓶冷却至室温后，将瓶擦净。再用分析天平称量。两次称量之差，为采样之重。将采样瓶充分振荡15分钟。开启活塞，小心冲洗。加3滴甲基红指示剂。用氧化钠标准滴定溶液(2.1.3.b)滴定至橙黄色。

2.1.5计算：混合气中氨的百分含量X?按下式计算：酸过量时：

碱过量时：

式中：V?—加入过量的硫酸标准滴定溶液积，ml;

V?—滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ml;V?—滴定过量氨消耗硫酸标准滴定溶液的体积，ml;C?—硫酸标准滴定溶液的浓度，mol/L;

C?—氢氧化钠标准滴定溶液的实际的浓度，mol/L;m—取样的质量，g;

0.01703—与1.00ml硫酸标准滴定溶液[C(I/2H2S?4)=1.000mol/L]相当的以克表示的氮的

质量。

2.1.6计算：混合气中氨质量百分数换算为体积百分数X?按下式计算。

式中：X?—氨的质量百分数，%;

22.08—在标准状况下氨的摩尔体积，L;17.03—氨的摩尔质量；

1.293—在标准状况下空气的密度g。

2.1.7注意事项：

a必须检查真空瓶和采样管是否漏气。

b按瓶塞时，不得使硫酸进入塞内，以免抽空时抽出。2.2生成气中氧化氮含量的测定方法I

2.2.1原理

以氢氧化钠标准滴定溶液吸收气体中的氧化氮，生成硝酸钠和亚硝酸钠，过量的氢氧化用硫酸标准滴定溶液回滴。以氢氧化钠的消耗量计算出氧化氮含量。

NO+NO?+2NaOH=2NaNO?+H?O

2NO?+2NaOH=NaNO?+NaNO?+H?O2NaOH+H?SO?=Na?SO?+2H?O

2.2.2试剂

a氢氧化钠标准滴定溶液：C(NaOH)=0.1mol/Lb硫酸标准滴定溶液：C(/2H?S?4)=0.1mol/Lc酚酞指示剂：10g/L。

2.2.3仪器：

a一般实验室仪器b500ml真空瓶c50ml滴定管。

2.2.4测定步骤

取一真空瓶加30mlNaOH(2.2.2a)标准滴定溶液，以下手续同(2.1.4)至用蒸馏水冲洗瓶。加酚酞指示剂(2.2.2c)三滴，用H?SO?(2.2.2b)标准滴定溶液滴定至无色。

2.2.5计算：在计算中系将一氧化氮折算成氨，以氨的质量百分数X?计。

式中：C?—氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L

C?—硫酸标准滴定溶液的浓度，mol/L

V?—氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mlV?—硫酸标准滴定溶液的体积，ml

m—样品的质量，g

0.01703—与1.00ml硫酸标准滴定溶液[C?2H2S?4]=1.000mol/L]相当的以克表示的氨质量。

2.2.6换算成体积百分数：

式中：X?—氨的质量百分数，%

22.08—在标准状况下氨的摩尔体积，L1.293—标准状况下空气的密度，g/L

17.03—氨的摩尔质量。

2.2.7注意事项

a混合气与生成气的取样应同时进行以减少所测氧化率的误差。

b充分振荡使NOx完全吸收。

2.3生成气中氧化氮含量的测定方法Ⅱ2.3.1原理

以双氧水吸收氧化氮生成定量的硝酸，用氢氧化钠中和，以氢氧化钠的消耗量计算氧氮的含量。

2NO+O?=2NO?

2NO?+H?O?=2HNO?

HNO?+NaOH=NaNO?+H?O2.3.2试剂

a氢氧化钠标准滴定溶液：C(NaOH)=0.1mol/L。

b双氧水：3%,取30%双氧水10ml于100ml容量