HJ 1082-2019 土壤和沉积物 六价铬的测定 碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法.docxVIP

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目次

前言 ii

1适用范围 1

2规范性引用文件 1

3方法原理 1

4干扰和消除 1

5试剂和材料 2

6仪器和设备 2

7样品 3

8分析步骤 3

9结果计算与表示 4

10精密度和准确度 5

11质量保证和质量控制 6

12废物处理 6

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前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国土壤污染防治法》，保护生态环境，保障人体健康，规范土壤和沉积物中六价铬的测定方法，制定本标准。

本标准规定了测定土壤和沉积物中六价铬的碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法。

本标准为首次发布。

本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。

本标准起草单位：上海市环境监测中心。

本标准验证单位：天津市生态环境监测中心、工业和信息化部电子第五研究所、上海市环境科学研究院、上海市仪表电子工业环境监测站、上海市化工环境保护监测站和上海市徐汇区环境监测站。

本标准生态环境部2019年12月31日批准。

本标准自2020年6月30日起实施。

本标准由生态环境部解释。

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土壤和沉积物六价铬的测定碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法

1适用范围

本标准规定了测定土壤和沉积物中六价铬的碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法。本标准适用于土壤和沉积物中六价铬的测定。

当土壤和沉积物取样量为5.0g，定容体积为100ml时，本标准测定的六价铬的方法检出限为0.5mg/kg，测定下限为2.0mg/kg。

2规范性引用文件

本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

GB17378.3海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与运输

GB17378.5海洋监测规范第5部分：沉积物分析

HJ25.2建设用地土壤污染风险管控和修复监测技术导则HJ494水质采样技术指导

HJ495水质采样方案设计技术规定

HJ613土壤干物质和水分的测定重量法HJ/T91地表水和污水监测技术规范

HJ/T166土壤环境监测技术规范

3方法原理

用pH不小于11.5的碱性提取液，提取出样品中的六价铬，喷入空气-乙炔火焰，在高温火焰中形成的铬基态原子对铬的特征谱线产生吸收，在一定范围内，其吸光度值与六价铬的质量浓度成正比。

4干扰和消除

在碱性环境（pH≥11.5）中，经氯化镁和磷酸氢二钾-磷酸二氢钾缓冲溶液抑制，样品中三价铬的存在对六价铬的测定无干扰。

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5试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的去离子水。

5.1硝酸：ρ（HNO3）=1.42g/ml，优级纯。5.2碳酸钠（Na2CO3）。

5.3氢氧化钠（NaOH）。5.4氯化镁（MgCl2）。

5.5磷酸氢二钾（K2HPO4）。5.6磷酸二氢钾（KH2PO4）。

5.7磷酸氢二钾-磷酸二氢钾缓冲溶液：pH=7。

称取87.1g磷酸氢二钾（5.5）和68.0g磷酸二氢钾（5.6）溶于水中，稀释定容至1L。5.8碱性提取溶液。

称取30g碳酸钠（5.2）与20g氢氧化钠（5.3）溶于水中，稀释定容至1L，贮存在密封聚乙烯瓶中。使用前必须保证其pH值大于11.5。

5.9重铬酸钾（K2Cr2O7）：基准试剂。

称取5.0g重铬酸钾于瓷坩埚中，在105℃干燥箱中烘2h，冷却至室温，保存于干燥器内，备用。

5.10六价铬标准贮备液：ρ=1000mg/L。

准确称取2.829g（精确至0.1mg）重铬酸钾（5.9）溶于水中，稀释定容至1L。也可直接购买市售有证标准物质或者有证标准溶液。

5.11六价铬标准使用液：ρ=100mg/L。

准确移取10.0ml六价铬标准贮备液（5.10）加入100ml容量瓶中，用水定容至标线，摇匀。常温保存6个月。

5.12滤膜：0.45μm。5.13聚乙烯薄膜。

6仪器和设备

6.1火焰原子吸收分光光度计。6.2铬空心阴极灯或其他光源。

6.3搅拌加热装置：具有磁力加热搅拌器、控温装置，可升温至100℃。6.4真空抽滤装置。

6.5pH计：精度为0.1pH单位。6.6天平：感量为0.1mg。

6.7尼龙筛