HJ 1070-2019 水质 15种氯代除草剂的测定 气相色谱法.docxVIP

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目次

前言 ii

1适用范围 1

2规范性引用文件 1

3方法原理 1

4试剂和材料 1

5仪器和设备 2

6样品 3

7分析步骤 4

8结果计算与表示 5

9精密度和准确度 6

10质量保证和质量控制 7

11废物处理 7

附录A（规范性附录）方法检出限与测定下限 8

附录B（资料性附录）方法精密度和准确度 9

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前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护生态环境，保障人体健康，规范水中15种氯代除草剂的测定方法，制定本标准。

本标准规定了测定地表水、地下水、海水、生活污水和工业废水中15种氯代除草剂的气相色谱法。

本标准的附录A为规范性附录，附录B为资料性附录。本标准为首次发布。

本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。本标准起草单位：生态环境部南京环境科学研究所。

本标准验证单位：江苏省环境监测中心、上海市环境监测中心、江苏省南京环境监测中心、江苏省常州环境监测中心、江苏省江阴环境监测中心和江苏省张家港环境监测中心。

本标准生态环境部2019年12月31日批准。

本标准自2020年6月30日起实施。本标准由生态环境部解释。

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水质15种氯代除草剂的测定气相色谱法

警告：实验中使用的试剂和标准溶液等具有腐蚀性、刺激性和毒性，试剂配制和样品前处理过程应在通风橱内进行；操作时应按要求佩戴防护器具，避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物。

1适用范围

本标准规定了测定水中15种氯代除草剂的气相色谱法。

本标准适用于2,2-二氯丙酸、3,5-二氯苯甲酸、2-（4-氯-2-甲基苯氧基）丙酸、3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸、2-甲基-4-氯苯氧乙酸、2,4-滴丙酸、2,4-二氯苯氧乙酸、2,4,5-三氯苯氧乙酸、五氯苯酚、2,4,5-涕丙酸、3-氨基-2,5-二氯苯甲酸、2,4-二氯苯氧丁酸、4-氨基-3,5,6-三氯吡啶羧酸、三氟羧草醚和四氯对苯二甲酸共15种氯代除草剂的测定。

本标准前处理方法分为液液萃取法和固相萃取法。液液萃取法适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水；固相萃取法适用于较清洁的地表水和地下水。

~当取样体积为500ml、定容体积为10ml，进样体积为1.0μl时，方法检出限为0.1

~

0.2μg/L，测定下限为0.4～0.8μg/L，详见附录A。

2规范性引用文件

本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

GB17378.3海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与运输

HJ91.1污水监测技术规范

HJ442近岸海域环境监测规范

HJ/T91地表水和污水监测技术规范

3HJ/T164地下水环境监测技术规范方法原理

样品在碱性条件下（pH≥12）水解，然后在pH≤2条件下，用二氯甲烷或固相萃取柱提取样品中氯代除草剂，提取液经浓缩、溶剂转换后，用五氟苄基溴衍生化，衍生物经净化后用气相色谱分离，电子捕获检测器检测。根据保留时间定性，外标法定量。

4试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为不含目标化合物的纯水。

4.1磷酸：ρ（H3PO4）=1.69g/ml，优级纯。4.2盐酸：ρ（HCl）=1.19g/ml。

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4.3无水硫酸钠（Na2SO4）。

使用前在400℃灼烧2h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器中保存。4.4氯化钠（NaCl）。

使用前在400℃灼烧2h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器中保存。

4.5正己烷（C6H14）：农残级。

4.6二氯甲烷（CH2Cl2）：农残级。

4.7丙酮（C3H6O）：农残级。4.8甲醇（CH4O）：农残级。

4.9甲苯（C7H8）：农残级。

4.10甲苯-正己烷混合溶剂：1+6。4.11正己烷-甲苯混合溶剂：1+9。

4.12氢氧化钠溶液：c（NaOH）=6mol/L。

称取24.0g氢氧化钠溶于水中并稀释至100ml。4.13盐酸溶液：1+1。

4.14碳酸钾溶液：ρ（K2CO3）=100g/L。

称取10.0g碳酸钾溶于水中并定容至100ml。4.15五氟苄基溴（C7H2BrF5）。

4.16五氟苄基溴溶液：ρ（C7H2BrF5）=30g/L。

称取3.0g五氟苄基溴（4.15）溶于丙酮中