HJ 1050-2019 水质 氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸的测定 离子色谱法.docxVIP

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目次

前言 ii

1适用范围 1

2规范性引用文件 1

3方法原理 1

4干扰和消除 1

5试剂和材料 2

6仪器和设备 4

7样品 4

8分析步骤 5

9结果计算与表示 6

10精密度和准确度 7

11质量保证和质量控制 7

12废物处理 8

13注意事项 8

附录A（规范性附录）亚氯酸盐贮备液的标定方法 9

附录B（资料性附录）目标化合物参考色谱图 11

附录C（资料性附录）方法的精密度和准确度 13

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前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护生态环境，保障人体健康，规范水中氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸的测定方法，制定本标准。

本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸的离子色谱法。

本标准的附录A为规范性附录，附录B和附录C为资料性附录。本标准为首次发布。

本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。本标准起草单位：中国环境监测总站。

本标准验证单位：辽宁省生态环境监测中心、内蒙古自治区环境监测中心站、山西省太原生态环境监测中心、江苏省扬州环境监测中心、湛江市环境保护监测站、山东省青岛生态环境监测中心和邯郸市环境监控中心。

本标准生态环境部2019年10月24日批准。本标准自2020年4月24日起实施。

本标准由生态环境部解释。

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水质氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸的

测定离子色谱法

警告：实验中使用的乙腈、乙酸和甲酸具有挥发性，硫酸和氢氧化钠具有强烈腐蚀性，试剂配制应在通风橱内进行；操作时应按要求佩戴防护器具，避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物。

1适用范围

本标准规定了测定水中氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸的离子色谱法。

本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸的测定。

当进样体积为200μl时，氯酸盐（以ClO3-计）、亚氯酸盐（以ClO2-计）、溴酸盐（以BrO3-计）、二氯乙酸（DCAA）和三氯乙酸（TCAA）的方法检出限分别为0.005mg/L、0.002mg/L、0.002mg/L、0.005mg/L和0.01mg/L，测定下限分别为0.020mg/L、0.008mg/L、0.008mg/L、0.020mg/L和0.04mg/L。

2规范性引用文件

本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

HJ/T91地表水和污水监测技术规范HJ/T164地下水环境监测技术规范

3方法原理

样品中的目标化合物随淋洗液进入离子色谱分离柱分离，经电导检测器检测，根据保留时间定性，峰高或峰面积定量。

4干扰和消除

4.1氯离子可能干扰溴酸盐或二氯乙酸的测定。若发生色谱峰重叠，样品前处理时可用Ag/Na柱去除干扰。

4.2硫酸根离子可能干扰三氯乙酸测定。若发生色谱峰重叠，样品前处理时可用Ba柱去除干扰，或通过降低淋洗液浓度实现有效分离。

4.3亚硝酸盐可能干扰二氯乙酸测定。若发生色谱峰重叠，可通过降低淋洗液浓度、调整柱温或乙腈加入量实现有效分离。

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4.4样品中的还原性离子会使亚氯酸盐测定结果偏低，可通过添加硫脲掩蔽。

4.5样品中存在高浓度的二氧化氯对分析有影响，可通过吹入氮气和加入硫脲消除干扰。

5试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为不含目标化合物，且电阻率≥18.2M?.cm（25℃)的去离子水。

5.1乙腈（CH3CN）：色谱纯。

5.2氢氧化钠（NaOH）：优级纯，颗粒状。5.3硫脲（CH4N2S）。

5.4碳酸钠（Na2CO3）：优级纯。

使用前于105℃±5℃烘干2h，置于干燥器中保存。5.5碳酸氢钠（NaHCO3）：优级纯。

使用前置于干燥器中平衡24h。

5.6氯酸钠：w（NaClO3）≥99%。

5.7亚氯酸钠：w（NaClO2）≥80%。5.8溴酸钠：w（NaBrO3）≥99%。

5.9二氯乙酸：ρ（Cl2C2H2O2）=1.56g/ml。5.10三氯乙酸：w（Cl3C2HO2）≥99%。

5.11氢氧化钠淋洗液贮备液：