HJ 1048-2019 水质 17 种苯胺类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法.docxVIP

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目次

前言 ii

1适用范围 1

2规范性引用文件 1

3方法原理 1

4干扰和消除 1

5试剂和材料 2

6仪器和设备 3

7样品 3

8分析步骤 4

9结果计算与表示 6

10精密度和准确度 8

11质量保证和质量控制 9

12废物处理 10

附录A（规范性附录）方法的检出限和测定下限 11

附录B（资料性附录）质谱参考条件 12

附录C（资料性附录）方法的精密度和准确度 14

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前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护生态环境，保障人体健康，规范水中苯胺类化合物的测定方法，制定本标准。

本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中17种苯胺类化合物的液相色谱-三重四极杆质谱法。

本标准的附录A为规范性附录，附录B～附录C为资料性附录。本标准为首次发布。

本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。本标准起草单位：四川省生态环境监测总站。

本标准验证单位：重庆市生态环境监测中心、广元市环境监测中心站、攀枝花市环境监测中心站、泸州市环境监测中心站、宜宾市环境监测中心站和南充市环境监测中心站。

本标准生态环境部2019年10月24日批准。

本标准自2020年4月24日起实施。本标准由生态环境部解释。

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水质17种苯胺类化合物的测定

液相色谱-三重四极杆质谱法

警告：实验中使用的标准物质具有较高的毒性或致癌性，试剂配制和样品前处理过程应在通风橱内进行；操作时应按要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。

1适用范围

本标准规定了测定水中17种苯胺类化合物的液相色谱-三重四极杆质谱法。

本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中邻苯二胺、苯胺、联苯胺、对甲苯胺、邻甲氧基苯胺、邻甲苯胺、4-硝基苯胺、2,4-二甲基苯胺、3-硝基苯胺、4-氯苯胺、2-硝基苯胺、3-氯苯胺、2-萘胺、2,6-二甲基苯胺、2-甲基-6-乙基苯胺、3,3-二氯联苯胺和2,6-二乙基苯胺等17种苯胺类化合物的测定。

~当采用直接进样法，进样体积为10μl时，17种苯胺类化合物的方法检出限为0.1μg/L

~

3μg/L，测定下限为0.4μg/L～12μg/L；当采用固相萃取法，取样体积为100ml（富集50倍），进样体积为10μl时，16种苯胺类化合物的方法检出限为0.007μg/L～0.1μg/L，测定下限为0.028μg/L～0.4μg/L。详见附录A。

2规范性引用文件

本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

HJ/T91地表水和污水监测技术规范HJ/T164地下水环境监测技术规范

3方法原理

样品经过滤后直接进样或经阳离子交换固相萃取柱富集和净化后进样，用液相色谱-三重四极杆质谱分离检测苯胺类化合物。根据保留时间和特征离子定性，内标法定量。

4干扰和消除

4.1当样品中存在基质干扰时，可通过优化色谱条件、稀释样品、减少进样体积以及对样品进行预处理等方式降低或消除。采用固相萃取法时，还可以通过减少取样体积或增加试样的稀释倍数降低基质干扰。

4.2当样品中存在同分异构体干扰测定时，可通过改变色谱条件提高分离度或选择不同的二级质谱子离子消除干扰。

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4.3当样品中存在余氯等氧化性物质时，可在样品采集和保存（7.1）时加入硫代硫酸钠（5.8）消除干扰。

5试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的不含目标化合物的纯水。

5.1甲醇（CH3OH）：液相色谱纯。5.2乙醇（C2H5OH）：优级纯。

5.3甲酸（HCOOH）：液相色谱纯。

5.4乙酸（CH3COOH）：液相色谱纯。5.5盐酸：ρ（HCl）=1.19g/ml。

5.6氨水：ρ（NH3·H2O）=0.91g/ml，优级纯。5.7氢氧化钠（NaOH）。

5.8硫代硫酸钠（Na2S2O3）。5.9盐酸溶液：1+1。

5.10甲酸溶液：φ（HCOOH）=0.005%。

准确移取50.0μl甲酸（5.3）于预先加入适量水的1L容量瓶中，用水稀释定容至标线，混匀。

5.11乙酸溶液：3+97。

用乙酸（5.4）和水按3：97体积比混合。5