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第十章仪器分析法概述

内容仪器分析法的分类分析仪器的组成仪器分析与化学分析的比较仪器分析的定量方法分析仪器的性能表征

10-1仪器分析法的分类

仪器分析法：指采用较为特殊或复杂的仪器设备，通过测量物质的某些物理或物理化学性质参数及变化来确定其化学组成、成分含量或结构的分析方法。

仪器分析法分类1.光学分析法：涉及物质光学性质的分析方法。2.电化学分析法：基于物质的电化学性质，应用电化学的基本原理和技术而建立的分析方法。3.色谱分析法：根据混合物中各组分在互不相溶的两相（固定相和流动相）中吸附能力、分配系数或其它形式作用力的差异而建立的分离分析方法。4.其它分析方法：质谱法、热分析法、放射化学分析法等

1.光学分析法凡是涉及物质光学性质的分析方法。非光谱法（折射法，浊度法，旋光法）紫外可见吸收光谱法(UV/Vis）光学分析法红外吸收光谱法(IR)分子光谱法分子荧光光谱法(MFS)分子磷光光谱法(MPS)光谱法拉曼光谱法(RS)等原子光谱法AAS，AES，AFS

1.光谱分析法物质在光的作用下发生内部能量变化，通过测量物质内能改变而产生的发射、吸收或散射光的波长和强度变化来进行分析的方法，统称为光谱分析法。光谱分析法包括分子光谱法和原子光谱法。2.非光谱分析法分析时只涉及光的传播方向、速度或其他物理性质的改变，如折射、反射、干涉、衍射和偏振等。例如折光法、干涉法、旋光法、X射线衍射法等，统称为非光谱分析法。

光谱分析法分子光谱法：根据分子的电子光谱、振动光谱、转动光谱、荧光光谱和拉曼光谱来进行定性、定量和结构分析的方法。原子光谱法：根据原子发射或吸收光谱线来进行定性和定量分析的一种方法。

2.电化学分析法化学分析法分所量参数直接位法位滴定法位（流?0）位与准溶液体（流≈0）伏安和极法流（控制位）安培滴定法（流滴定法）流与准溶液体法阻（滴定法分析法阻与准溶液体流与重量分析法（沉析法）解后极增重

3.色谱法（分离机理）（固定相外形）（流动相）固体吸附剂液体（固体）分配吸附填充柱色谱气相色谱键合相分配毛细管柱色谱固体吸附剂吸吸附附色谱离子色谱离子交换树脂静电排阻色谱经典柱色谱高压色谱法聚合物间隙分配色谱液体（固体）分配筛分键合相分配亲分和配色/谱亲和液相色谱薄层色谱纸色谱毛细管电泳(以高压电场为驱动力)平板色谱超临界流体色谱（SFC）（以超临界流体作流动相）

10-2分析仪器的组成

信号发生器：使样品产生可测信号。检测器：又称传感器，它是将某种类型的信号转换成可测定的电信号的器件。如：色谱法中的热导池检测器信号处理器：将微弱的电信号用电子元件组成的电路加以放大，以便读出装置指示或记录。读出装置：将信号处理器放大的信号显示出来

分析仪器的基本组成信号发生器输入信信号号处理器仪器分析信号检测器读出装置氢离子活度表头或数字显示pH计样品pH玻璃电极电位放大器直流电源和样品库仑计气相色谱仪比色计电流电极电流电阻放大器数字显示电阻（热导）热导或氢焰电流（氢焰）记录仪或打印机样品放大器检测器钨灯和样品衰减光束光电池电流电流表头钨灯或氢灯和样品表头、记录仪或打印机紫外可见分光光度计衰减光束光电倍增管放大器

10-3仪器分析与化学分析的比较优点：（1）灵敏度高。（2）操作简便、分析速度快。（3）选择性好。（4）所需试样少（5）用途广泛，能适应各种分析要求。缺点：（1）相对误差较大（2）仪器结构比较复杂，价格比较昂贵，有些仪器对测试条件要求较高（3）大部分需要标准物质

一些仪器方法的检出限器方法紫外可吸收光法原子射光法原子吸收光法直接位法出限10-6?10-810-8?10-1210-8?10-14ggg10-6?10-8mol?L-110-5?10-11mol?L-1极法分析法10-9g气相色法10-9?10-13g

10-4仪器分析的定量方法仪器的测量信号S与待测样品浓度c成线性关系:S=kc方法分类：a/标准曲线法:准确度很高，但要求试样基体影响要小。当处理大批样品时，该法可简化手续，提高分析效率。b/标准加入法:可消除试样基体对测定的影响，但操作比较繁琐，仅在样品数量较少时采用。

定量分析基础?标准曲线?标准加入样品池1.00.50420440460480500520540560580600620640

定量分析方法?标准曲线法?标准加入法

（1）标准曲线法标准曲线法又称校正曲线法。例：当溶液厚度b固定时，吸光度A与溶液浓度c成正比。取一系列不同浓度标准溶液，分别测定其吸光度，以浓度c为横坐标，吸光度为纵坐标，作校正曲线。试液用同样条件显色，测定吸光度，从曲线上求得试液浓度。

测量方法：ccccc先配制一系列标准溶液，12345AAAAA在